仪器信息网APP

选仪器、听讲座、看资讯

立即体验

当前位置：仪器社区 >色谱 > 气相色谱（GC） > 帖子详情

食品中肌醇的测定，硅烷化试剂要求

再来一次你家

2021/05/07

气相色谱（GC）

GB5009.270—2016

硅烷化试剂:分别吸取体积比为1∶2的三甲基氯硅烷和六甲基二硅胺烷,超声混匀。现用现配。

注:N,N-二甲基甲酰胺、三甲基氯硅烷和六甲基二硅胺烷必须保证当三者混合后无白色浑浊现象时方可使用。

1、三甲基氯硅烷和六甲基二硅胺烷混匀后出现白色的雾状现象，在玻璃杯壁凝结下来白色的物质，这个是正常的么？

2、这个实验过程最后三者混匀后直接出现了浑浊，检查了试剂，有说是水的问题，N,N-二甲基甲酰胺不管是普通纯度还是色谱纯，都会含水，分别是0.1%和0.05%，我初判是试剂问题，但是应该找不到不含水的试剂吧，多少都含水的，还有其他的原因造成这种情况么？
3、硅烷化试剂的配制需要注意什么？

有没有人做过这个实验的，怎么解决这个浑浊问题？谢谢

相关话题

再来一次你家

第1楼2021/05/07

做食品中的肌醇，做得人估计挺少的

0

歌名

第2楼2021/05/07

应助达人

怀疑是水引起的话排除一下就好了，添加一点烘干的氯化钙或者无水硫酸钠试试就知道了

0

安平

第3楼2021/05/07

应助达人

硅烷化反应，一定需要控制反应体系中的水含量。

可以设法将反应物尽量干燥一下，例如用分子筛处理。

0

zyl3367898

第4楼2021/05/07

应助达人

可以用无水硫酸钠去除水份。

0

chengquan1985

第5楼2021/06/09

烘箱烘干下

0

m3174633

第6楼2021/08/22

把3者一起混合了，拿去离心取上清液用。这个没办法做到没有混浊，空气中有湿度。

0

xx_dxd_xx

第7楼2021/08/23

DMF储存过程中会吸水，实际含水量远高于标称值。要用无水硫酸镁干燥过夜，然后取上清液使用。

0

再来一次你家

第8楼2021/09/18

好的，谢谢啦，最近抽时间做一下这个实验，太麻烦了
xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:DMF储存过程中会吸水，实际含水量远高于标称值。要用无水硫酸镁干燥过夜，然后取上清液使用。

0

再来一次你家

第9楼2021/09/18

OK，我抽时间在按你们的方法试试，谢谢，

到现在还没做成，郁闷
m3174633(m3174633) 发表:把3者一起混合了，拿去离心取上清液用。这个没办法做到没有混浊，空气中有湿度。

0

Insm_4c483811

第10楼2021/09/26

尽量降低空气湿度，觉得试剂水分高可以用无水硫酸钠过一下，一般来说三者刚混合肯定是浑的，超声个5-10分钟就会清了，超声的时候最好密封一下。
再来一次你家(Ins_c7282a37) 发表: 好的，谢谢啦，最近抽时间做一下这个实验，太麻烦了

0

查看更多

近期热榜

热门活动

猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐

品牌合作伙伴

日立科学仪器

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

日本电子株式会社

赛默飞世尔科技

马尔文帕纳科

上海仪电科仪

梅特勒托利多

布鲁克核磁

举报帖子

点赞用户

好友列表

加载中...

正在为您切换请稍后...