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【求助】求老化柱子的程序升温方法

气质联用(GCMS)

  • 仪器型号:安捷伦7890A-5975C
    柱子型号:HP-5MS 30m * 0.25mm * 0.25um
    想请问一下大家,你们一般老化老柱子的程序升温是如何设置的?一般老化一次要花多长时间?
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  • 天高海阔

    第1楼2010/08/26

    初始50℃以5℃/min升至280℃保持10min后,
    以10℃/min降至60℃保持2min后
    以8℃/min 升至310℃保持15min
    以10℃/min降至50℃
    仅供参考

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  • cjf06301

    第2楼2010/08/27

    那十五米的柱子一般怎样老化呢?

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  • 阿宝

    第3楼2010/08/27

    升温过程中,多加几个停留更好

    天高海阔(my8206) 发表:初始50℃以5℃/min升至280℃保持10min后,
    以10℃/min降至60℃保持2min后
    以8℃/min 升至310℃保持15min
    以10℃/min降至50℃
    仅供参考

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  • symmacros

    第4楼2010/08/27

    应助达人

    下面是安捷伦推荐的老化柱子的方法:

    程序升温分段老化,按温度从低到高分段。这是最好的老化方法。如HP-5柱,5-6度/分钟至250度,保持1小时,反复一次;再升至280度,反复2-3次;接到MS上看基线情况。270度以后基线提高为正常。再老化到300度半小时,反复1次
    无论何种方式,载气必须充足

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  • symmacros

    第5楼2010/08/27

    应助达人

    和30m长的柱子的老化程序升温是一样的。

    cjf06301(cjf06301) 发表:那十五米的柱子一般怎样老化呢?

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  • 雾非雾

    第6楼2010/08/27

    应助达人

    老化时可以用尽量慢一些的升温速度,这样一般一个老化程序需120-180分钟(高温段至少保持40min)。然后运行2-3次老化程序即可。

    天高海阔(my8206) 发表:初始50℃以5℃/min升至280℃保持10min后,
    以10℃/min降至60℃保持2min后
    以8℃/min 升至310℃保持15min
    以10℃/min降至50℃
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  • dence

    第7楼2010/08/27

    上次听工程师说的比较好的老化柱子的方法:
    进样口280度,分流比设为100
    起始50度保持5分钟,以每分钟5度升到300度,保持120分钟,总时间175分钟;气体流量1.5~2 左右即可。
    他还说要将质谱一段的色谱柱放空,以免污染离子源,但是FID除外。
    希望可以用做参考。

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  • 阿宝

    第8楼2010/08/27

    我们老化柱子的时候,程序一般都是多阶的,中间会有个停留,这是工程师推荐的方法。

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  • 芯子

    第9楼2010/08/27

    感觉时间不是很长哦!
    一般柱子老化后还要有降温程序的吗?我们的好像都是让它直接快速降温,回到初始条件的呢。

    天高海阔(my8206) 发表:初始50℃以5℃/min升至280℃保持10min后,
    以10℃/min降至60℃保持2min后
    以8℃/min 升至310℃保持15min
    以10℃/min降至50℃
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  • 芯子

    第10楼2010/08/27

    你的意思是说平衡点稍微多点,还是说单个平衡点保持的时间长一点?

    阿宝(lpr20) 发表:升温过程中,多加几个停留更好

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