热分析仪
amylx
第1楼2010/08/27
向下到底是吸热还是放热。 如果向下是吸热,那么样品1和样品3向下的峰表示什么? 如果向下时放任,那么样品2的第一个峰,又是怎么回事?
第2楼2010/08/27
补充说明:1、三个样品都在空气条件下做的,没有氮气保护。 2、样品2遇水容易反应。 3、pyris 6 仪器是热流型差示扫描仪,仪器测试人员称向下是吸热。而熟悉样品1的研发人员称样品1容易聚合,100多度不容易挥发,曾经发生过样品1在100多度聚合放热的情况。
tutm
第3楼2010/08/29
从这三个图来看,根据经验,向下肯定是吸热。我认为,样品1和样品3,200度以上向下的峰可能都是样品气化。最好测一个热重分析看看;样品1也可以使用密封坩埚测试一下试试,铝制密封坩埚可以做到200度附近。样品2的第一个峰应该是熔融。没加引发剂,由于加热时间很短,样品1单单加热到100度不一定会聚合。要判断是否有聚合反应,也应该密封起来测试,否则样品气化吸热会干扰测试的。
yaoj_l06
第4楼2010/08/31
你这三幅图,我感觉测试结果基本都对第一幅图中测得的熔点是Onset:82.07℃;第二幅图中测得的第一个吸热峰熔点是Onset:81.69℃,基本符合你对样品2的描述,只是在100℃以后可能发生了什么反应,又出现了第二个吸热峰;第三幅图应该是样品气化得到的吸热峰,这里的Onset:209.43℃应该是沸点,也符合你的样品信息。最后,我想问的是你想通过DSC测得的这三张图知道什么,譬如确认合成的这个化合物是否正确,还是想看看这些化合物在空气条件下加热是否会发生一些反应,譬如聚合反应,分解。
第5楼2010/09/01
之所以测试,是因为在工业化过程中发现样品1有聚合放热的情况,发生了冒料事故,想查明原因,采取一些有效的措施。
第6楼2010/09/01
一个问题:做热重分析,分解和气化怎么区分?
bjbyjz
第7楼2010/09/01
用同步热分析仪
bujuan
第8楼2010/09/07
向下肯定是放热的,图谱纵坐标处标明了:Endo Up,至于如何让样品1在工业化过程中不聚合从而减少放热现象,那是你们的技术人员应该考虑的。
第9楼2010/09/09
就是因为图上标出的“Endo up”,我才不确定向下是吸热还是放热。会不会标错了
KK-yiqi
第10楼2010/09/09
这是软件自动标注的,曲线会自动与之相对应,因此不会错的,所以是向下放热.
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