大型空分氧气纯度分析

应助达人

时间赶得好，怎么来了一个0回帖。

（取样工具）
三种取样工具，钢瓶最好可以避免空气污染，钢瓶取样样气压力不能太低，所有连接应为金属管硬连接，铝朔采样袋取样较好，但不易置换，乳胶球胆价格便宜，取样后应尽快分析，受空气影响较大（N2），空气中氩气含量为0.934%，对氩气分析影响较小。

(2015.09.29 A套空分氧气中氩气含量 铝塑采样袋取样）

(2015.09.29 B套空分氧气中氩气含量 铝塑采样袋取样）

（2015.09.30 A套空分氧气中氩气含量）

(2015.09.29 A套空分氧气中氩气含量)。
同一时间取样钢瓶取样氮气含量高了，样气压力太低，空气无处不在。

（2015.09.29 B套空分氧气中烃含量 另一台FID色谱仪）

（2015.09.30 A套空分氧气中烃含量 另一台FID色谱仪）

（2015.09.30 A套空分氧气中CO2含量 另一台带镍转换FID色谱仪）

（2015年8月19日，B套空分氧气纯度不合格 球胆取样）

（0.25ml定量管）
为了延长氧吸附柱使用时间，用的是0.25ml小定量管，每天正常频次分析12个样品，使用1个月后，进空气氩气含量0.920%-0.950%，没有测试最长使用周期，使用一个月后升温活化，可反复使用，如果做高纯氧分析，可以更换大定量管。

（1.0ml定量管）
总结：由于现场样气接口没有实现钢管连接，样气压力较低，取样过程多少会受空气中氮气影响，工况正常时空分氧气中氮气含量应小于100ppm，烃含量10ppm左右，二氧化碳含量小于1ppm，烃、CO2可以忽略不计，通过以上实验得出，影响空分氧气纯度的最大因素是—氩气，只要准确分析出氧气中氩气含量，即可判断大型空分氧气的纯度。

这篇文章真详细，我认为可以得奖啊

应助达人

赶上末班车，楼主的柱子是自己装填的吗？

氧吸附柱和5A分子筛柱均是自己装填

更正：氧吸附柱和5A分子筛柱：外径均为1/8英寸（才），长2.0米和3.0米，根据色谱仪接口规格可以选用外径3.0mm（内径2.0mm）或外径4.0mm（内径3.0mm）公制单位色谱柱，长度没有严格要求，加长氧吸附柱，吸容氧量增大，5A分子筛柱，2m-5m均可，氧吸附柱第一次活化应将柱出口端接1/16英寸不锈钢管（硅橡胶垫密封）把氢气引到柱箱外边，活化后的氧吸附柱不能卸下和空气接触，应在通载气（H2)条件下串接5A分子筛柱，载气最好使用钢片氢气，5A分子筛柱使用时间会很长，当谱图氩气峰和氮气峰不能完全分离时，需要活化5A分子筛柱，通载气（H2）条件下卸下5A分子筛柱（更换活化好的另一根5A分子筛柱），活化方法：1,、通氮气10-20度/分钟，升温到320-350度，保持4-8小时。2、把柱子放到马弗炉中（用小瓷舟托起，柱管不要接触炉壁），从室温升到550度，保持2小时，待降到50度时取出，密封好柱子进口、出口，保存备用。

应助达人

自己装填的柱子做出来的峰都一样吗？会不会每次都有差异。

注意：装填固定相的量（g）应一致，同一组分的峰面积和保留时间不会有较大差异。

一直以为测惰性气体都是测里面杂质其他的，原来可以直接测含量啊