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第3楼2010/09/26
我们专做水产品,用的标准为SC/T3030-2006,我们的回收率一般在75%-120%,五氯酚钠一般在河蟹中可能有,至于出现假阳性的可能我们也碰到过,一般多为杂质干扰,假阳性的值一般在1ug/kg(1g样品浓缩到5ml)左右,因为此实验需要衍生所以本身色谱图中的杂峰就多,杂质干扰时就会出现假阳性。另外我有一次用放置太久的有点变质的鱼做时出现的假阳性值还挺大的。药品方面:硫酸用优级纯,碳酸钾溶液最好现配,实验用水最好用超纯水。操作方面:80度水浴时时间要够,碳酸钾溶液从正己烷中反萃时容易乳化,此时一定要注意小心吸取下层干净的水相(个人认为宁可少吸也不要吸入浑浊的杂质),衍生时涡旋时间不能少于3分钟,标液最好和样品同时衍生处理,五氯酚衍生后的五氯苯乙酸酯不稳定应及时分析。