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【第三届原创大赛】基线出现问题后的原因排查及解决方法

  • happy美丽
    2010/09/04
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 维权声明:本文为dyann原创作品,本作者与仪器信息网是该作品合法使用者,该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为,我们将追究法律责任。

    作文之前先爆料:其实这次写的内容,依旧与氘灯有关~~

    有版友也许会问,你怎么总是写关于氘灯的帖子呢?上次才刚写过一篇,(http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100513/2552896/)这次就不能换点新鲜的话题来?嘻~俺这次写的与上次的有点不一样哦!上次的内容比较单一,仅仅是写的氘灯的安装过程,而这次,却是一篇涉及问题出现后的原因排查、具体解决方法等方面的全方位报道!

    啥?嫌啰嗦了?哦!休聊!进入正题~~

    话说某日上午十时许,有同事来报,在测定完样品20分钟后,忽然出现基线不平稳的现象。急忙跑过去看。果然如此!

    在仪器前默默观察了十分钟后,发现基线的波动有一定的规律性:基线并不向上漂移,而是有细小的杂峰围绕主线的走向上串下跳。看着基线高一脚低一脚地踩着舞步慢慢前移,几个疑问也随之飘进了脑海:会不会是流动相有问题了?流通池脏了?单向阀堵了?漏液了?氘灯到能量了?还是柱子有问题了?

    还是用排除法来一一查找原因吧:

    1、流动相:流动相是前一天下午配的,在基线出现失控现象之前,已经做了两个样品了,出峰都很正常,样品间隔中所走的基线也平稳。照此推论,应该不会是流动相的问题。不过为了保险起见,还是重新配了一瓶换上,走30分钟后再观察基线:还是在忽上忽下地跳的不亦乐乎。据此可知,流动相不是导致基线不稳定的主要因素。

    2、流通池脏了?应该不会。因为基线不是向同一方向飘逸的~~

    3、单向阀堵了?不会吧?压力很稳定啊!

    4、漏液了?打开仪器细细查看了老半天,没发现有漏液的地方。

    5、氘灯能量耗尽?以前曾听说过检测器旁边有两个小窗,从那里可以看到氘灯的光亮!于是乎爬在仪器侧面的小窗旁仔仔细细地瞧了老半天,结果除了感觉热风扑面、能看到“黑”以外,什么都没见着(说明书中说:检测器右、后侧面的小窗叫冷却风扇,作用是给检测器内部降温用的)。翻看了一下氘灯使用记录:3580小时。使用时间不算短,但是,相对于旁边那台仪器里,曾熠熠生辉了4000多个小时才光荣退出历史舞台的老英雄来说,她至少还应该再工作一段时间,才能荣耀骄傲地告老还乡吧?理论上应该如此。不过现实与理想总是有距离的,说不定让基线漂移的元凶就是她呢?嗯,这个不能轻易排除掉。

    6、柱子的问题?目前手里没有备用柱,这个问题得先放一放。

    经过排查后,心里大体上有了点数,但还是电话与工程师沟通了一下。工程师很有耐心地听完了我的讲述,稍作停顿后同意了我的“氘灯可能已到使用寿命”的结论,并且也建议购买一只新灯换上,根据使用后的情况再排查是否是柱子的原因。

    结论得到支持!开始办理手续准备购买。

    唔?您问我氘灯和柱子在哪里买?当然是在工程师那里买了。这俩东西都老贵老贵的,在陌生的销售员那里买不太放心质量——买砸一样就几千元没了喔!

    办理完购买手续,接下来就是耐心等待了。。。把所有的样品都挤到另一台仪器上去做。。。

    一个半星期后,氘灯和柱子一起寄到。价格?氘灯3500元,柱子3000元。感觉被宰了!不过谁让咱只信任工程师,又迫切需要这些配件呢?
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  • happy美丽

    第1楼2010/09/04

    拿到新灯的第二天,俺拿起早已准备好一字起、十字起来到液相室准备换灯,这次俺是一点心理负担都木有:毕竟已经有过一次换灯的经历了,不就是拧拧螺丝换换灯嘛,很简单的~

    开始换氘灯:

    第一步:拔掉连接仪器的电源线;

    第二步:松开顶盖的固定螺丝,卸下顶盖。里面照例很脏。





    第三步:松开发射板上的四个螺丝,卸下发射板。然后就可以看到灯室的内部结构了。

    在这里,要特别表扬一下岛津生产厂商的敬业态度!为了保护灯室内的附件不受损害,他们果真如传说中的那样,把螺丝拧的极紧!只是,螺丝质量与其紧固质量相比就差远了。俺只是稍稍使了一下力,螺丝就被拧毛了。。最后俺不得不很无奈地去车间找了大力士来处理。。幸好最后还是拧开了,不过螺丝也已面目全非。。。


    卸下一长一短两个螺丝,卸下氘灯的电源插头,把旧灯取下。提问:为什么螺丝要设计成一长一短而不是同样长短呢?




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  • happy美丽

    第2楼2010/09/04



    第四步:安装新灯。

    岛津的氘灯是被平放在灯室角落里的,所以要把灯安全地装上去,就有一定的难度了(手指及任何地方都不能碰到灯的表面)。为了确保万无一失,俺拿旧灯演练了好多遍,最后终于找到自认为是最佳的方法和角度,绝对保证了新灯的洁净度。

    PS:如果您的灯还需继续使用的话,不建议如此试验。

    上图。欢迎有板油能提出更好的方案~~













    最后一张照片为了演示给您看才拍的,灯是旧灯,手是左手~~我的意思是:如果您也要装灯,应该用右手扶着灯座,左手提住灯线,然后轻轻地把灯平放进去。

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  • happy美丽

    第3楼2010/09/04

    第五步:把氘灯电源线卡好,让各螺丝复位,最后重新拧好发射板上的四个螺丝。






    第七步:插上电源,调整相关系数。进流动相30分钟后再过去看,基线平稳!进样。出峰正常。

    Ohye~问题解决了~不需要再找是不是柱子的原因了~~开心~~

    至此,问题出现的缘由已经可以充分肯定:就是因为氘灯的能量不够才导致的基线不平稳。这个结论其实也是在意料之中的,要不然,我也不敢直接就用手拿着旧灯把装灯过程试验N~~



    开心之余,就让我们的英雄出场谢个幕吧~~


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  • happy美丽

    第4楼2010/09/04

    行文至此,本该结束了,但是忽然想起前一段时间,曾在某个帖子的楼层里,看到有版友询问如何设置、查看氘灯使用时间的帖子,好像后来没有得到准确答案。我猜:问这些问题的版友肯定没有细细看随机说明书吧?其实那上面都有的。当然,如果您实在不愿意看的话,俺在这里就一并给您介绍吧:



    首先讲讲如何查看氘灯的使用时间:

    很简单:直接按
    FUNC键,一页页往下翻,在显示屏里看到“D2 TIME (数字)”时,其中的数字就是氘灯的使用时间了。


    PS:按FUNC键的时候要有耐心,因为需要按很多下才会翻到您所需的这一页,我数了数,共按了16下。不过您的仪器型号可能与俺们的不一致,程序当然也就可能会不一致,故第一次查看时不推荐数次数的做法。

    接着讲如何设置氘灯的使用时间:


    这次是按VP键(按CE键恢复到初始界面,FUNC键往前翻动,BACK键返回)。



    VP键,在显示屏里找到: 后,按FUNC键翻动,找到,把数字换成0(直接按0键),确认(Enter)就行了。

    介绍完毕~~

    全过程报道完毕~

    欢迎广大版友前来补充并给予批评指正~~


    奖品许愿:豆浆机或者MP4,随便哪种都行啊~~

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  • 小鸟飞翔

    第5楼2010/09/04

    很详细,对初次接触的版友有很大的启发作用。很好!

    另外:手很漂亮

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  • 小鸟飞翔

    第6楼2010/09/04

    提问:为什么螺丝要设计成一长一短而不是同样长短呢?

    一长一短有利于两个螺丝各守其位,不会乱用。

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  • happy美丽

    第9楼2010/09/04

    咋看上首相了

    文如何呢?欢迎指正哦

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  • 小卢

    第10楼2010/09/04

    动手能力还挺强的吗!
    有个小问题,这个替换下的灯还有什么作用吗?

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  • happy美丽

    第11楼2010/09/04

    除了拿她在装灯的时候练练手,给她拍照以外,其它还真想不出来还有什么用。

    版友们有没有更好的用处?

    小卢(luxw) 发表:动手能力还挺强的吗!
    有个小问题,这个替换下的灯还有什么作用吗?

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  • 有水有渝

    第12楼2010/09/05

    应助达人

    美丽,氘灯寿命到了,只看到你给出了使用时间,怎么没有根据灯能量判断呢,根据能量应该比根据时间更容易判断吧。

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