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【第三届原创参赛】巨献!!硅铁合金的熔融制样方法(已更新有中文内容)

X射线荧光光谱仪(XRF)

  • 维权声明:本文为hsteel原创作品,本作者与仪器信息网是该作品合法使用者,该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为,我们将追究法律责任。

    已添加了该文的中文译稿,大家感兴趣的话,或者胆子大点的做做这个实验看,但一定一定要小心点,心细点,切记切记!!!然后共享下你的心得。

    大家知道,任何还原性物质比如铁合金类和硫化物矿类样品是不能直接在铂金坩埚内进行熔融制样的,如果不进行充分的预氧化处理就直接在铂坩埚内熔融,铂金坩埚在一次熔融操作后便可完全毁掉,铂坩埚作为贵重物品,任何单位都不能承担这样的损失。但氧化物的熔融制样方法由于完全消除了矿物效应和粒度效应,而被认为是XRF最精确的制样方法,其准确度完全可以和任何方法相媲美。目前关于铁合金类样品的熔融制样方法很少,原因或囿于氧化剂选取上的困惑,或囿于对铂坩埚安全性上的考虑,基本上很少有人涉足。但只要你开动脑筋,并非不能办到,因为没有什么事情可以难倒我们,你说是吗?呵呵。
    借着论坛的这股东风,向大家介绍一个硅铁合金的熔融制样方法,该方法另辟蹊径,采用碱也就是氢氧化锂作为硅的氧化剂,使得普通氧化剂很难对付的单质硅变为氧化态,然后熔融制成玻璃熔片。该方法最早由熔融制样大师Claisse提出,他在文章中说可以应用于纯硅和硅铁。现在我把他的制样过程贴出来,大家共享,看看有没有漏洞。





    下面提出这样的问题:1.为什么选氢氧化锂而非氢氧化钠和氢氧化钾做氧化剂?
    2.对于纯硅来说,反应完成后,坩埚内物质变成了硅酸锂,然后完全可以直接熔融。但是对于硅铁来说,铁是不能和氢氧化锂反应的,那剩余的铁怎么处理?在他的文章上并没有提到剩余单质铁的处理手段,那需要处理吗?
    3.有必要加硼酸吗?
    这个融样方法我系统的做过实验,但我觉得需要改进,虽然他是大师,但自己总得有点自己的想法吧,呵呵。上面的三个问题,看看你们是怎么回答的,回头我说出我的看法,希望大家不吝赐教,有好东西别太吝啬了哦。

    既然大家一直在要求中文内容,现把《分析化学》增刊上收录的本人的一篇摘要共享给大家。就是借鉴的Claisse的方法,当时为了铂坩埚的安全,在前期制作了熔剂坩埚,也就是用四硼酸锂在坩埚内壁做了保护层,并且试样量都减半,其他的和上述方法基本一致。

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  • ljzllj

    第1楼2010/09/06

    看过一篇论文,讨论的是铁与氢氧化钠,氢氧化钾在加热情况下发生的反应。不知与氢氧化锂是否也存在类似的反应。如果可以发生反应,那么硅与氢氧化锂反应释放的高热量是否可以促使铁与氢氧化锂发生反应?
    如果铁与氢氧化锂在加热情况下也不发生反应,那在硅氧化完全之后,还需加其化氧化剂来氧化铁,估计这个对hsteel兄来说是小菜一碟吧!
    加硼酸主要还是为了中和过量的氢氧化锂,既能保护坩锅,也更容易形成玻璃体。
    至于为什么选用氢氧化锂,一方面文中也说了,Li对X射线的吸收小,另一方面,使用氢氧化钠和氢氧化钾会不会反应更剧烈,不容易控制?
    以上只是个人的猜想,因为我也没有做过这方面的实验,如果错误,还请不吝指出。

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  • 社区=冬季=

    第2楼2010/09/06

    有没有中文的?不会英文咋不

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  • hsteel

    第3楼2010/09/06

    好好学英文

    冬季(lylsg555) 发表:有没有中文的?不会英文咋不

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  • hsteel

    第4楼2010/09/06

    铁和碱可以反应?如果是这样的话,那这个顾虑就可以消除了,不知道反应条件如何?有没有这方面的文献?
    除了Li对X射线吸收小外,选氢氧化锂而非氢氧化钠和氢氧化钾还有一个在实际操作中不能不考虑的因素,就是氢氧化钠和氢氧化钾吸水性太强,在空气中稍微停留就潮解了,这样在万分之一的电子天平上根本无法准确称量。而氢氧化锂带一个结晶水,基本上不潮解,可以完全达到准确称量的目的。
    其实我对比了下,不加硼酸玻璃片也不裂,呵呵。

    ljzllj(ljzllj) 发表:看过一篇论文,讨论的是铁与氢氧化钠,氢氧化钾在加热情况下发生的反应。不知与氢氧化锂是否也存在类似的反应。如果可以发生反应,那么硅与氢氧化锂反应释放的高热量是否可以促使铁与氢氧化锂发生反应?
    如果铁与氢氧化锂在加热情况下也不发生反应,那在硅氧化完全之后,还需加其化氧化剂来氧化铁,估计这个对hsteel兄来说是小菜一碟吧!
    加硼酸主要还是为了中和过量的氢氧化锂,既能保护坩锅,也更容易形成玻璃体。
    至于为什么选用氢氧化锂,一方面文中也说了,Li对X射线的吸收小,另一方面,使用氢氧化钠和氢氧化钾会不会反应更剧烈,不容易控制?
    以上只是个人的猜想,因为我也没有做过这方面的实验,如果错误,还请不吝指出。

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  • ljzllj

    第5楼2010/09/06

    可以在网上搜到相关论文。不过氢氧化锂能否发生反应,还是做实验看看吧。
    那加与不加硼酸相比,应该还是有些区别吧?
    期待后续的内容。

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  • markon_yan

    第6楼2010/09/06

    个人觉得加硼酸作用主要是为了更好的形成玻璃片,至于起到中和作用,从文中看不成立,其他基本认同.玻璃行业(硅酸盐玻璃)一般碱金属作为助融用的,
    楼主,他文章在加水(如果我没有看错)此时温度应该水温和混合物温度相同吧,否则要爆炸啊. 请多多指教.

    hsteel(hsteel) 发表:铁和碱可以反应?如果是这样的话,那这个顾虑就可以消除了,不知道反应条件如何?有没有这方面的文献?
    除了Li对X射线吸收小外,选氢氧化锂而非氢氧化钠和氢氧化钾还有一个在实际操作中不能不考虑的因素,就是氢氧化钠和氢氧化钾吸水性太强,在空气中稍微停留就潮解了,这样在万分之一的电子天平上根本无法准确称量。而氢氧化锂带一个结晶水,基本上不潮解,可以完全达到准确称量的目的。
    其实我对比了下,不加硼酸玻璃片也不裂,呵呵。

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  • ljzllj

    第7楼2010/09/06

    文中不是写了水温要和混合物的温度一致吗?
    3 ml of distilled water at ambient temperature.....

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  • hsteel

    第8楼2010/09/06

    LiOH和铁能不能反应我有时间了做个实验。
    加硼酸和不加硼酸根据实验结果来看,似乎区别确实不大,LiOH可以复写成Li2O.H2O的形式,好比碳酸钙可以复写成CaO.CO2的形式一样,前面的金属氧化物可以融到硼酸盐熔剂中,后一个氧化物在高温下都是气体,挥发掉了。这样的话,多余的LiOH其实根本构不成碱,那用硼酸去中和它还有必要吗?

    ljzllj(ljzllj) 发表:可以在网上搜到相关论文。不过氢氧化锂能否发生反应,还是做实验看看吧。
    那加与不加硼酸相比,应该还是有些区别吧?
    期待后续的内容。

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  • ljzllj

    第9楼2010/09/06

    嗯,那应该就没有什么问题了吧。就是该实验的重复性怎么样了。
    有空把数据发上来看看。

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  • hsteel

    第10楼2010/09/06

    你说的是为了更好的形成玻璃有点道理。
    我们知道不管是四硼酸锂还是偏硼酸锂熔剂,组成无外乎是Li2O-B2O3体系,该文中所述氢氧化锂加入量是5g,熔融完成后相当于在熔剂中加入了约2.5g的Li2O,这个量应该是很大的,对熔剂体系有着很大的影响。
    看来硼酸的加入是为了调剂熔剂组成,相应的,如果加入B2O3有着同样的效果。
    文中所说的加水确实是相同温度下的水,而不是冷水。

    markon_yan(markon_yan) 发表:个人觉得加硼酸作用主要是为了更好的形成玻璃片,至于起到中和作用,从文中看不成立,其他基本认同.玻璃行业(硅酸盐玻璃)一般碱金属作为助融用的,
    楼主,他文章在加水(如果我没有看错)此时温度应该水温和混合物温度相同吧,否则要爆炸啊. 请多多指教.

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