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【分享】在线固相萃取+HPLC+荧光测定食用油中的多环芳烃

编辑lily

2010/09/06

液相色谱（LC）

最近，茶油中被检测出苯并芘超标，使得食用油中的多环芳烃检测变成了一个焦点。我在网络中搜了一下，找到一篇相关的分析方法，和大家分享一下。

测试条件

仪器：UltiMate 3000 HPLC系统, 包括DPG 3600A泵（带脱气机），TCC-3200柱温箱（带两个六通阀），WPS 3000TSL 自动进样器，RF2000荧光剂监测器，使用变色龙软件控制仪器运行。

固相萃取柱： ChromSpher Pi, （3.0 × 80 mm）

分析柱： Supelco PAH（4.6 × 250 mm）

柱温： 30 °C

自动进样器温度： 40 °C

进样体积： 80 μL

进样环： 100 μL

在线固相萃取流路上的流动相，流速及梯度：

时间
/min
流速
A
DI 水
/%
B
乙腈
/%
C
异丙醇
/%
0.00
0.35
0
0
100
12
0
0
100
12.1
20
80
0
20.9
20
80
0
20.91
0
100
0
50.9
0
100
0
51.5
0
0
100
66.5
0
0
100

分析流路上的流动相，流速及梯度：

时间
/min
流速
A
DI 水
/%
B
乙腈
/%
0.00
0.4
20
80
14.6
20
80
16
1.0
20
80
30
0
100
58
0
100
58.1
20
80
65
20
80
65.5
0.4
20
80
70
20
80

检测方式：荧光检测

时间
/min
激发波长
（nm）
发射波长
（nm）
0.00
256
370
27.05
256
390
29.5
240
420
33.5
270
385
37.5
290
430
51.5
305
480
53.5
290
430

两个六通阀之间的切换

时间 / min
左阀
右阀
0.00
6-1
1-2
12.1
6-1
6-1
14.5
1-2
6-1
17
6-1
6-1
61.5
6-1
1-2

食用油样品的在线固相萃取和HPLC分离实验流程

实验流程如图1 - 3所示。图1为用泵A吸取异丙醇将样品运送至固相萃取柱时的流路，即在线富集过程；同时，使用泵B平衡分析柱。图2为用泵A吸取乙腈水溶液将异丙醇和油从萃取柱上冲干净时的流路；同时，仍旧使用泵B平衡分析柱。图3则显示了将富集了被分析物从固相萃取柱切换到分析流路，从而实现样品的在线富集和分析。

样品前处理

食用油样品在经过0.45 μm 膜（PTFE, Millex-LCR, Millipore）过滤后，直接进样。

结果和讨论

方法的重现性、线性和检出限

在橄榄油样品加入美国EPA 610方法所列出的12种多环芳烃类化合物标准对照品，连续进样7次，保留时间的RSD在0.03% ― 0.08%之间，色谱峰面积的RSD在4.1% ― 6.7%之间。图 4 是美国EPA 610方法所列出的12种多环芳烃类化合物的连续7次进样的标准色谱图。

使用内标法测得的12种多环芳烃的线性方程的线性相关系数在0.981 ~ 0.995之间；使用St_{(n – 1, 1 - α = 0.99)}法估算的方法检测限（MDL）在0.2 ~ 1.2 μg/Kg之间

附件：

PAHs in Edible Oils-Translation_Chin.doc

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hplc_ic_gcms

第1楼2010/09/06

没错，就是这个方法，这个就是戴安的赵老师帮我们做的油样直接分析的方法，真的很不错！！！

0

〓猪哥哥〓

第2楼2010/09/06

楼主是参与原创大赛吗？

0

老多_小多

第4楼2010/09/06

此方法非原创
〓猪哥哥〓(03yx2) 发表:楼主是参与原创大赛吗？

0

老多_小多

第5楼2010/09/06

真的很不错吗？
PAH柱子都很贵，这样做一根柱子可以用多久

0

有水有渝

第6楼2010/09/06

应助达人

如果对此做一个方法学验证的话还是能参加原创的。
老多_小多(emoc98311) 发表:此方法非原创

0

foxling2

第7楼2010/09/09

食品安全确实是中国目前严重关切的问题。但食品样品的前处理又是复杂无比，如果此方法做到准确、重复，那确实是个好方法。想想这个方法到时蛮好的，搞到我都想买台来试下

0

linliu5795

第8楼2010/09/24

食品啊，老有问题~~~

0

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