【分享】汞的检测前处理作业指导书

2.2.2.双氧水

3.操作步骤：

3.1.湿法消解：

3.1.1称大约1.0g的样品放入反映皿，加30ml浓硝酸。反应皿装有冷凝回流装置及配有10ml 0.5mol/L硝酸溶液的吸收装置，在90℃室温下消解，然后冷却。

3.1.2.消解完全，样品应该用0.45μm的纤维过滤。固相残留物用 5ml 5% HNOз清洗四次，获得的溶液移入250ml容积的烧杯中并加5%的硝酸至刻度。

3.2.微波消解：

3.2.1.称大约100mg的样品置于四氟乙烯-四氟乙烯的容器中，加入5ml浓硝酸、1.5ml浓度50%的HBF4溶液、1.5ml浓度30%的H2O2。然后将容器封闭，在微波里进行消解。

3.2.2.在消解前要注意样品强烈反映的倾向。如果在最初加入样品时有强烈的反应产生或怀疑样品有容易被氧化的成分，让样品在未盖罐盖之前预先消解，也可以把样品放在烧杯里在加热板上进行预先反应。当最初的强烈反应停止后，样品才可以在密闭内消解。

3.2.3.在微波消解结束后，让罐冷却到室温，打开容器。过滤到100ml容积的烧瓶中，用去离子水定容到刻度线，充分混合。

4.样品分析：

4.1分析空白溶液、样品溶液及被示踪溶液。每个样品应该分析两次，相对偏差不应该高于5%并且被示踪样品的回收率应该在95%~105%之间。

4.2.汞（μg / g）=V·X/(A·m)

V，消解液的总体积，单位ml(对于湿法消解为250ml，对于微波消解为25ml)；

X，等分样品中金属的重量，单位μg；A，等分样品，单位ml(0.1ml)；m，样品重量，单位g（对于湿法消解为1g，对于微波消解为0.1g）

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