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【求助】气质联用时,基线漂移怎么解决?

气质联用(GCMS)

  • 本人用的是Thermo DSQII气质联用仪,下面是谱图

    样品:原油经族组分分离出来的饱和烃样品。

    仪器:Thermo DSQII,色质联用仪

    测试条件:进样口温度310,柱箱始温100,以5/min的速率升到310,平衡60min

    离子源温度:230





    问题:

    1. 为什么提取的m/z=191质量色谱图的基线会网上翘?还翘的那么高,而提取m/z=217质量色谱图又是先翘上去然后又掉下来,是什么原因呢?有什么办法解决吗?

    2. 测出来的总离子流图和FID检测器用气相色谱仪测出来的色谱图会有差别?怎么解释一下呢?
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  • symmacros

    第1楼2010/09/07

    应助达人

    1.先问问楼主为什么要提取191及217离子呢?是搜寻某些化合物吗?

    这两个离子的提取色谱图(不管向上或向下)反映这两个离子的分布情况,不管来自本底的干扰或样品。从TIC图看基线漂移尚可以。可以清洁进样口,老化柱子,净化样品等方法试试能不能减少这两个离子提取的基线漂移。

    2. TIC和FID的采集信号相类似,都是离子流。但两者检测器的结构不同,每个化合物的响应不同,可以得到相似的色谱图,但不完全一样。例如甲酸在质谱上响应不错,但在FID上几乎无响应,空气中氧,氮也是同样情况。

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  • hhtcnooc

    第2楼2010/09/08

    对,在石油勘探中,提取191及217离子是最常用的,参考依据是国标的GB/T 18606-2001,主要是看萜烷类和甾烷类。
    总离子流图看起来还可以,那会不会是因为总的强度大,才把漂移量给压下来了呢?这个会和进样口有关系吗?是进样口污染所致吗?老化柱子也试过了,不过总体上说柱子的柱校可能是不太好了,噪音检查的时候就发现207离子的强度很高。这样品是经过柱层分析才得到的,做色谱的时候没有发现它会漂移 (一般我们的样品会同时做一次色谱和一次色质)。

    下面是同一个样品的色谱图和色质总离子流图,麻烦看一下是不是正常,有差别就不好给甲方解释啊,哎,郁闷


    上面的是岩屑经抽提后,再柱层分离出来的饱和烃样品
    下面的是原油经柱层分离出来的饱和烃样品


    麻烦高手给解析一下这两张图

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  • symmacros

    第3楼2010/09/08

    应助达人

    请问FID和TIC是用相同的柱子(或同样规格)在同一条件下分析吗?

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  • hhtcnooc

    第4楼2010/09/12

    不同的柱子,GC-MS用的是HP-5 ,MS,60*0.25*0.17的柱子;GC用的是HP-5,30*0.25*0.25的柱子,升温速率也有点不一样

    symmacros(jimzhu) 发表:请问FID和TIC是用相同的柱子(或同样规格)在同一条件下分析吗?

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  • symmacros

    第5楼2010/09/12

    应助达人

    不同规格但固定液相同,应该比较接近。上面的TIC和FID相差较小,但下面的相差较大。检查分流有无歧视,衬管是否合适?

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  • liuyanning

    第6楼2010/09/12

    1、样品在柱子的保留能力不同
    2、检测器的灵敏度不一样所导致

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  • hhtcnooc

    第7楼2010/09/13

    TIC采用的是无分流进样,FID用的是分流进样,分流比1:100,衬管用的是安捷伦的衬管,两头直通的那种,在靠下的位置放了点脱脂棉

    symmacros(jimzhu) 发表:不同规格但固定液相同,应该比较接近。上面的TIC和FID相差较小,但下面的相差较大。检查分流有无歧视,衬管是否合适?

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  • hhtcnooc

    第8楼2010/09/13

    前面的基线漂移问题,麻烦高手解释解释啊,恼火啊

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