【求助】水产品土霉素检测

朋友我不知道你做不出来是什么情况的，不过我这的一些资料可以分享给你，你自己看看，可是你还想用SC/T3015做的话请说明一下你现在出现什么样的问题。因为我没有做过SC/T3015这个方法没有办法给你好的建议，但是理论上的东西我可以帮你分析一下。

您好，太感谢你了，我昨天用自己在网上查的，SC/T3015的改良方法。
称取5克样品，加1%的高氯酸15ml，涡旋震荡，后震荡30min，离心8000转10分钟，取上清液，再加10ml1%的高氯酸，重复上述操作两次，合并三次上清液后，离心，然后过HLB固相萃取柱，HLB固相萃取柱（预先用5ml甲醇、2ml5%的EDTA、5ml蒸馏水活化），用10ml蒸馏水去除杂质，用15-20ml5%三乙胺甲醇溶液洗脱，收集洗脱液，40摄氏度氮吹，过0.22微米滤膜过滤。
5%的三乙胺甲醇配置方法：5ml的三乙胺加入95ml甲醇。
现在我做质控，加0.2ppm水平的土霉素标品，提取不出来，一点没有，今天又做一遍，还是没有，急死了！

对了 我今天在洗脱时，没有用了9ml的5%的三乙胺甲醇溶液

结果怎么样？

我昨天做的结果出来了，我做了一个样品，3个质控的平行样，进样分别为10微升和30微升，结果我解释不了，进10微升的样品量，结果非常好，样品中没有，质控样全部检出，回收率90%以上，但进30微升的样品量，样品中就在土霉素出峰的位置出现了一个很大的峰，质控的3个平行样中有一个也出现了这种情况，另外两个质控样结果较好，这是怎么回事啊，怎么进样量大了反而会出现这种情况？各位高手给予指点，谢谢！

添加浓度和添加量是多少？

谢谢分享，资料很及时，正需要