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【求助】GCMS测试有机溶剂（甲醇）残留

《学无止境》

2010/09/09

气质联用（GCMS）

各位，有用GC-MS加顶空进样器测试有机溶剂残留（主要是甲醇）的吗？有具体的方法和相关国际标准吗？望有相关经验的指导指导，非常感谢！我们用的是Agilent 7890A—5975C加7694E顶空进样器。

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死鬼

第1楼2010/09/09

楼主用的是什么柱子？什么溶剂？

0

《学无止境》

第2楼2010/09/09

我们有DB-5MS和HP-5MS柱，具体溶剂我也不清楚啊，现在连方法都还没有找到
vonjimi(vonjimi) 发表:楼主用的是什么柱子？什么溶剂？

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小琪

第3楼2010/09/09

可以设定扫描碎片的质量范围，使甲醇不被检出就好啦。

0

huifeiyanmie

第4楼2010/09/09

这个也太简单了吧你应该找个标准，参考着做就好了。

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《学无止境》

第5楼2010/09/09

关键我是我没有找到相关的检测标准，现在就在求助标准。
huifeiyanmie(huifeiyanmie) 发表:这个也太简单了吧你应该找个标准，参考着做就好了。

0

《学无止境》

第6楼2010/09/09

我目的就是要检测甲醇。
thxdyx(thxdyx) 发表:可以设定扫描碎片的质量范围，使甲醇不被检出就好啦。

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wangmeibao

第7楼2010/09/09

用柱子是最关键的了，db-5可以，但柱要长，膜要厚。

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《学无止境》

第8楼2010/09/09

可惜我的柱长是30M，膜厚0.25微米，我很关心的是顶空的测试条件和使用什么溶剂

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原天

第9楼2010/09/09

应助达人

找种溶剂不就行了。用甲苯吧。出峰了就关掉检测器就行了。

0

symmacros

第10楼2010/09/10

应助达人

用极性柱子，膜要厚，柱子初温低并保留一段时间分离会好的。下面是分析薄膜包衣片中的二氯甲烷（Analysis of CH2Cl2 in Coated Tablet）里面有甲醇的出峰很好。（虽然是FID，可以参考一下）
▶ 分析条件
Acme6000 Series
Oven : 35°C(5min)->Increasing Temp. 10°C/min->200°C(1min)
Column : HP-INNOWAX(30m*0.53mm*1.0um)
Carrier gas : He, 6ml/min (Split ratio 5:1)
Injector : Capillary 230°C
Detector : FID 250°C
Headspace : 80 °C, 60min Heating,

Inject Gas 1ml

0

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