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无故报错+突然堵针

气质联用(GCMS)

  • 29和30号这2天本来样品量就很大,我一台仪器就已经吃不消了,可它却偏偏还给我来点错误,昨天下午上班的时候看到仪器报错 E-09(还是-E09我忘了),这个错误是空瓶才会有的,于是我跟同事说空瓶了,可她说自己没动过150号位,于是我把AOC rest后重新运行sequence,可150号位还是报错E-09,真神奇了,我没办法了,只好在GC面板上把AOC电源重启下再运行sequence,结果它就好了;今天下午我一上班就被质问是不是动过色谱柱(昨天换的新柱),我被问的昏头转向的,弄清楚情况后才知道仪器的灵敏度突然降了,同事怀疑我动色谱柱造成的,我说因为刚刚换柱后同事调谐28峰高,我看到报告就去把两端的接口拧了下,然后顺便把柱子顺了把(新柱在安装的时候我们会用个隔垫档在2端以固定长度),她说换了隔垫和衬管后情况依然没改变,于是我看了下前面样品的谱图,并无大干扰,重新调谐也能通过(排除离子源太脏造成的灵敏度低),然后就去把进样针取下来吸下洗液,发现吸不上来,问题找出来了,就是针给堵了,换根针后仪器就恢复正常了。
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  • tangtang

    第1楼2011/12/30

    堵针的原因是瓶子的垫片吗?

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  • 砂锅粥

    第2楼2011/12/30

    应助达人

    请问是因为样品太脏还是粘度太大?还是某些物质熔点太低凝固了?

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  • 蓝是那么的天

    第3楼2011/12/30

    应助达人

    粘度度导致堵针的情况我们也试过。当时是个液体样品,后来发现时胶水,结果针的推杆拉都拉不动了。

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  • 2451504

    第4楼2011/12/30

    应该不是隔垫导致,很可能是样品造成的,图层样品本身就有点脏,再加上浓缩过的就更容易。

    tangtang(tangtang) 发表:堵针的原因是瓶子的垫片吗?

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  • 2451504

    第5楼2011/12/30

    样品太多太忙,解决问题就没去追查原因了,应该是粘度问题。

    czcht(czcht) 发表:请问是因为样品太脏还是粘度太大?还是某些物质熔点太低凝固了?

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  • 砂锅粥

    第6楼2011/12/30

    应助达人

    粘度大可能导致堵针,而且如果粘度补偿时间设置太短的话可能进样量不准。

    2451504(2451504) 发表:样品太多太忙,解决问题就没去追查原因了,应该是粘度问题。

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  • 雾非雾

    第7楼2011/12/30

    应助达人

    150号位是进样盘的最大位吧,记得工程师说过,尽量不要用它,有时自动进样器在进此位的样品时有可能死机。我们也碰到过一两回。不是经常碰到。

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  • symmacros

    第8楼2011/12/31

    应助达人

    前几天也遇到样品脏,处理的时候也离心过滤,但过一段时间进样小瓶里似乎有絮状物,结果也堵针了,还报废一支针,后来进几个样后就手动清洗一下还好。

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  • hjj007

    第9楼2011/12/31

    是不是样品是衍生化后的?或者瓶盖不好

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  • symmacros

    第10楼2011/12/31

    应助达人

    也遇到易结晶的样品(溶剂挥发可能会结晶)容易堵针,只好每做一个样就手动洗一下针。

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