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响应值忽高忽低是什么原因

  • Insm_648047c4
    2021/03/31
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 同一支10ppm的空白加标同一个人连续进三次得到的数据,为什么会差这么大呢?可能是哪些原因导致的?希望各位老师不吝赐教!谢谢
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  • symmacros

    第1楼2021/03/31

    应助达人

    请问是自动进样器吗?

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  • Insm_648047c4

    第2楼2021/03/31

    手动进样 我相信自己的进样手法应该是没问题的 就是再不济也不应该差了一倍多

    symmacros(jimzhu) 发表:请问是自动进样器吗?

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  • oscar_2007

    第3楼2021/03/31

    应助达人

    那就是你仪器不稳定,重复性差,对仪器做好维护保养,排查

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  • 安平

    第4楼2021/03/31

    应助达人

    这是用热解析做的么? 楼主详细说说具体的分析条件为好,有具体的色谱图为好。

    最好分段检查,先进样液体样品测定GCMS的重复性。如果正常,那么需要考察热解析。

    如果rsd不正常,重点考察GCMS。是否GCMS存在泄漏、气源或者气流控制不稳定、色谱柱安装不良等问题。

    此外:

    从数据表列来看,选择多组色谱峰对观察其相对关系,可以看出谱图并不“相似”。那么GCMS出现问题的可能性应该稍微小一点。

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  • lhl

    第5楼2021/03/31

    应助达人

    貌似是做的HJ734的标准方法,用到了热解析,那么需要分开判断热解析还是GCMS的问题了。
    如果能手动进液体样,可以直接进液体样观察重复性。如正常,说明GCMS没问题。问题可能出在热解析。比如热解析温度不稳定、解析管有空白干扰等,需进一步排查。

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  • Insm_118f144e

    第6楼2021/03/31

    进样针换换,分流出口看看

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  • Insm_648047c4

    第7楼2021/04/01

    液体进样 请问漏气会不会出现这种rsd差的情况 因为我怀疑是漏气 捡漏的时候发现水峰比氮峰一半还低 但是我打电话问了工程师说只要看一下69比28峰的一半高就没什么影响 我就纳闷那没影响为什么还要看水和空气监测呢

    安平(byron1111) 发表: 这是用热解析做的么? 楼主详细说说具体的分析条件为好,有具体的色谱图为好。 最好分段检查,先进样液体样品测定GCMS的重复性。如果正常,那么需要考察热解析。 如果rsd不正常,重点考察GCMS。是否GCMS存在泄漏、气源或者气流控制不稳定、色谱柱安装不良等问题。 此外: 从数据表列来看,选择多组色谱峰对观察其相对关系,可以看出谱图并不“相似”。那么GCMS出现问题的可能性应该稍微小一点。

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  • zwq1973

    第8楼2021/04/01

    应助达人

    不知道加没加内标。如果光外标法,看看三次各个物质结果的比例是否一致,如果各物质基本比例都接近,那说明进样手势有问题,进样量不一致。如果比例查很大,那就可能是仪器的问题,需要排查。

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  • 安平

    第9楼2021/04/01

    应助达人

    不太像是漏气问题

    Insm_648047c4(Insm_648047c4) 发表:液体进样 请问漏气会不会出现这种rsd差的情况 因为我怀疑是漏气 捡漏的时候发现水峰比氮峰一半还低 但是我打电话问了工程师说只要看一下69比28峰的一半高就没什么影响 我就纳闷那没影响为什么还要看水和空气监测呢

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  • 安平

    第10楼2021/04/01

    应助达人

    两个判定方式都必须看,都不满足的话,才有可能是漏气

    Insm_648047c4(Insm_648047c4) 发表:液体进样 请问漏气会不会出现这种rsd差的情况 因为我怀疑是漏气 捡漏的时候发现水峰比氮峰一半还低 但是我打电话问了工程师说只要看一下69比28峰的一半高就没什么影响 我就纳闷那没影响为什么还要看水和空气监测呢

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