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【求助】缬氨酸甲酯盐酸盐的手性检测方法

  • yijianfeixian
    2010/09/09
    • 私聊

液相色谱（LC）

  • 向诸位版友求助一个问题，今天寻找一个缬氨酸甲酯盐酸盐 消旋体的的手性分析方法，由于吸收不强，故采用苯异硫氰酸酯衍生法在碱性条件下做，很郁闷的是做正相的话发现D,L构型都出了2个峰，出峰的时间相差的非常远，可以说分离的相当好，但是现在问题就出现了，做核磁结构看的话，D构型是纯度非常高，做L构型的话是7%的杂质，这就出现了一个问题，为何每个构型出现了2个峰，而且4个峰的保留时间都不一样，而且D构型的2个峰比例是85:15.，L构型的话是30:70，难道是碱性条件下水解了？正相啊，几乎不含水。
    郁闷之下衍生后换反相做，更乱出的杂峰更多，但是异构倒是分开了，效果比较好，高兴之下就开始进单构型的，很杯具的事情发现了，无论是D还是L，出来 都是呈消旋体的的峰，而且2个峰的比例也近乎1:1,
    下面有几个问题要问了1 正相做的话，近乎无水，为何会出2个峰，难道是水解，水解的话，D+L构型的一共只会出3个峰啊
    2 反相的话，为何会出现消旋化现象，希望各位版友不吝赐教
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    +关注 私聊

  • 有水有渝

    第1楼2010/09/11

    应助达人

    1、可能衍生后产生了两个手性中心，出现四个异构体。
    2、反相时加入手性拆分试剂了吗？如果没有加入应该不会有拆分现象才对。

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    +关注 私聊

  • yijianfeixian

    第2楼2010/09/15

    问题已经解决了，换了别的方法做出来了，衍生的方法可能有点剧烈了，导致样品水解和消旋

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    +关注 私聊

  • shjq2007

    第3楼2012/04/06

    你好，请问你的问题是怎么解决的，我现在遇到同样的问题，该缬氨酸盐酸盐用反相检测是不是也要衍生才能检测了？请问您的解决办法是什么？

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  • 有水有渝

    第4楼2012/04/06

    应助达人

    一般是需要的，不然吸收强度小，保留时间短

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