【讨论】做实际样品时第二针面积突然降低的问题（含数据）

忘了说，我是用热电的GCMS测的，水样经SPE预处理后再衍生化，再进GCMS系统。如果不进样实际污水水样，只做标样或 加标于超纯水中的样品，就不会出现上面的问题， 现在很郁闷，应该怎么解决呢？

会不会是有污染物污染了进样口？

[quote]原文由 mine555(mine555) 发表:会不会是有污染物污染了进样口？[/quo
既然是污染物污染了进样口，为什么后几针面积就慢慢趋于稳定呢

应助达人

会不会是样品基质的影响呢？能否告诉您测定污水里的什么物质（或类型），用什么衍生化法？

是污水中的一些有一定极性的带羧基的物质，采用硅烷化试剂衍生化。如果是基质效应的话怎么消除这种影响呢？谢谢

感觉楼主前处理后样品没混匀。如果混匀的话，就要检查仪器这边的情况了，建议你跑样时，先用你的溶剂跑一针空白。要考虑下，你用的柱子适合你的方法吗？会不会容易残留？

我现在想是不是这个原因：污水样品中有干扰物质吸附于进样口，这些吸附于进样口的物质对我的目标物有吸附作用，由于第二针开始有吸附物质存在，所以目标物的面积急剧下降，待到后来，达到吸附饱和的时候，即第4针后面积趋于稳定。 不知道我这个假设是否合理？如果合理，那怎么来解决这个问题中的定量的问题呢？