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【求助】EDS如何半定量或者定量分析?

透射电镜(TEM)

  • 大家好,以前我国外作,他们的TEM能谱都已经标定好,软件作出的结果可信。
    最近我国内作TEM/EDS,能谱图看起还不错,但是计算的定量或半定量结果,可信度很低。
    我用的镀碳的TEM膜,分析C以上的无机元素。结果C和O的占到总量的90%左右,但是能谱后面的S峰或者Fe都很高啊。
    但是他们计算出来很小,甚至小于1%。这种结果认人无法接受。
    我目前用的EDAX软件是INCA. 一般电镜别人很少用EDS,所以那边管理人员也不管标定什么的。
    这种情况我如何办。或者大家的电镜是如何标定的呢?
    我目前手上买的标准的Al样品。能否用标定。
    我知道SEM/EDS如何标定,TEM/EDS我不太清楚啊。
    知道的,能否过来讨论一下。THANKS。
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  • 天黑请闭眼

    第1楼2010/09/12

    TEM-EDS一般就是无标样校正,因为TEM-EDS标样似乎国内还没有,即使有了,样品的厚度也很难确认,是个难题。

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  • 蓝莓口香糖

    第2楼2010/09/12

    未必是仪器校准的问题。可能是厚度参数设置得太大了,改小一些。另外,看看实验条件相关的参数是不是设置的是TEM分析模式,如果搞成SEM那就很离谱了。

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  • sendtony6

    第3楼2010/09/12

    EDS本來就不是拿來做定量分析

    只能做定性分析~

    如果你要做準確的定量分析請用ESCA

    EDS的較正有分兩種

    1.標準試片較正法

    2.理論計算

    詳細內容請參考surface analysis (Vickerman)

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  • 天黑请闭眼

    第4楼2010/09/12

    请问楼上的朋友,台湾有TEM的EDS标样吗?

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  • sendtony6

    第5楼2010/09/12

    那個通常是自己做~

    TEM的EDS分析不太需要考慮試片厚度問題

    (即不太需要考慮absorption effect)

    在計算上只考慮原子序,correction angle,radiation effect

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  • 天黑请闭眼

    第6楼2010/09/13

    可TEM-EDS定量理论应该是基于样品为薄样品的前提啊,那么这个厚度的范围可以在多大范围内使薄样品的前提成立呢?

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  • earthli

    第7楼2010/09/13

    看来还是没有解决的办法,但是我就是一直奇怪国外用的那台电镜怎么出来的EDS结果可信呢。也没有见人家整天标定。

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  • 天黑请闭眼

    第8楼2010/09/13

    是不是设定的计算方法有问题呢?

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  • sendtony6

    第9楼2010/09/13

    至於定量結果可不可信~要看你輸入多少環境參數~

    考慮的越多~會越準確~但也越麻煩

    此外~還需考慮你出來的數據合不合理~

    低於5 wt%的數據可能都是錯的~含量越低可信度也越低~

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  • sendtony6

    第10楼2010/09/13

    如果是能讓電子穿透過去的試片~其實都足夠薄了...

    可以忽略厚度造成的影響(與其他參數相對比較下)

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