【讨论】热不稳定样品的样品怎么测定残留溶剂

关注一下，我也碰到过这种问题

有些客户方法要求冷柱头进样，大概是为了减少分解吧。
第二种情况，不知道是不是有足够温度才能降解，如果这种降解是普遍存在的，而在高温时更明显，我觉得这种药物的使用会有一定的风险，我想这种物质在各个温度下的稳定性就该严格考察了。

顶空进样也不行吗？加热温度别太高。

我目前遇到的问题是样品对热很不稳定，采用顶空进样的话，60度恒温都会降解，但这种温度下，对照体系肯定难达到平衡。我采用的是直接进样的方式，但其中一种溶剂超标，无法判断是样品本身残留有这么多还是做样过程中降解产生的。看来只能在HPLC上打主意了，不过做成两套系统，肯定会被老板骂死的，

药典规定了溶剂残留要控制，没有给出溶剂残留量的检测方法吗？这不应该呀。

呵呵，我们是申报用的，需要自己制定标准的

溶剂残留都是哪几类溶剂？HPLC可能性不大，流动相都是溶剂，甲醇，乙腈等等

doctor375713003(doctor375713003) 发表:我目前遇到的问题是样品对热很不稳定，采用顶空进样的话，60度恒温都会降解，但这种温度下，对照体系肯定难达到平衡。我采用的是直接进样的方式，但其中一种溶剂超标，无法判断是样品本身残留有这么多还是做样过程中降解产生的。看来只能在HPLC上打主意了，不过做成两套系统，肯定会被老板骂死的，

溶剂残留都是哪几类溶剂？HPLC可能性不大，流动相都是溶剂，甲醇，乙腈等等[quote]
我遇到的是三类溶剂正戊醇，虽然是限度检查，但我们内部规定要定量，我在想用视差或蒸发光是否得行？

阿宝(lpr20) 发表:我目前遇到的问题是样品对热很不稳定，采用顶空进样的话，60度恒温都会降解，但这种温度下，对照体系肯定难达到平衡。我采用的是直接进样的方式，但其中一种溶剂超标，无法判断是样品本身残留有这么多还是做样过程中降解产生的。看来只能在HPLC上打主意了，不过做成两套系统，肯定会被老板骂死的，