tutm
第7楼2010/09/19
初始等待或恒温段3-5分钟?
是的,室温下开始的话,样品放入仪器后应该稍等几分钟开始升温或降温。
如果不是从室温开始的呢?
如果不是从室温开始的,TA公司或耐驰公司的DSC,有个常用的“Initial”起始温度段设置(很长时间没操作仪器进行测试了,具体是不是叫“Initial”记不清了)。使用这个起始温度段设置,启动测试后,仪器会自动逐步升温或降温达到你指定的起始温度,而且越接近你的设置值,温度变化越缓和,当达到你的起始温度时,炉内温度是足够平衡的。因此,这时一般没必要再设置恒温段让它平衡了,可以在“Initial”后面,直接跟着使用“Ramp to”升温。
这是一个软件功能,如果你的仪器没有类似功能(国产仪器可能都没有),或者你不使用“Initial”而是用“Jump to”之类快速达到起始温度,那应该要设置一个恒温段,以便让炉内温度平衡一下再升温。
suliaocailiao
第8楼2010/09/21
我用的是耐驰,而且版本是比较新的了,没有initial,要不是加初始等待,要不是加恒温段。
对于高于室温的情况
我可以设置预升温速率,通常是5K/min,就是说如果我设置开始温度是40℃,室温为25℃,点击开始测试,机器就会从25℃以5K/min的速率升到40℃,我也可以在这个40℃上加一个恒温段3min左右。
对于低温的情况
比如说我的开始温度是-100℃,那么我也只能使用液氮手动降温至-100℃,当然我也可以在-100℃加一个恒温段,恒温3min。
像我上边说的这两种操作就是可以的吧?