土老冒豆豆
第1楼2010/09/19
附件里的文章有11页,内容很详尽啊,楼主有没有打算投稿期刊啊?
高效液相色谱-串联质谱法同时测定畜禽肉中残留的9种大环内酯类抗生素
表1 九种大环内酯的定性离子对、定量离子对、碰撞能量和去簇电压
Analyte Parent ion Fragment ion Collision energy/V Cone voLtage/V (m/z) (m/z) |
LIN 407/126 407/126 37 50 407/359 24 50 OLE 688/158 688/158 70 30 688/544 42 30 ERY 734/158 734/158 42 50 734/576 28 50 TIM 869/174 869/174 62 90 869/132 70 90 TYL 916/174 916/174 54 80 916/145 55 80 CLI 425/126 425/126 45 53 425/377 28 53 SPI 843/142 843/142 48 60 843/174 50 60 KIT 772/215 772/215 43 70 772/109 42 70 JOS 828/174 828/174 45 80 828/109 45 80 |
Analyte Varian C18 Bakerbond spe C18 Oasis HLB Extraction buffer Solution1 Solution2 Methyl alcohol Methyl cyanide |
LIN 133.8 68.4 10.4 8.7 36.0 89.9OLE 61.0 39.2 40.8 39.3 63.7 74.0ERY 6.3 54.0 95.4 36.9 94.9 93.9TIM 54.6 124.0 91.2 41.1 110.0 103.0TYL 56.6 106.0 61.6 24.1 131.0 84.5CLI 49.4 69.4 66.9 138.0 50.0 126.0SPI 82.4 99.8 88.9 26.0 147.0 123.4KIT 7.4 22.6 45.3 22.7 49.0 73.6 JOS 1.5 9.3 61.0 26.4 73.3 97.6 |
表3 三种缓冲溶液对回收率的影响(%)
Analyte Sodium acetate Sodium carbonate 磷酸盐缓冲溶液(Sodium hydrogen phosphate) 0.2 mol/L 0.1 mol/L 0. 1 mol/L pH值 3 4 5 6 7 8 9 10 |
LIN 1.7 20.9 66.9 96.0 77.7 116.0 102.0 92.0 111.0 33.8.2 66.6 79.4 62.3 66.8 77.2 78.4 72.8 80.2ERY 27.7 37.5 6.3 30.4 41.6 55.2 40.4 78.0 113.0 74.4TIM 71.1 24.1 8.3 4.3 3.4 45.0 42.3 72.0 94.2 103.2TYL 7.4 15.2 56.6 81.8 58.6 83.0 58.0 85.6 72.6 66.0CLI 22.6 2.6 49.4 58.0 43.6 47.0 50.4 70.0 63.4 41.8SPI 3.4 1.1 3.3 5.7 5.1 15.6 3.0 83.2 83.0 15.5KIT 1.1 1.5 7.4 18.6 8.2 11.8 13.4 68.8 73.6 8.3JOS 1.1 1.1 14.7 52.4 21.2 42.8 32.4 67.6 61.6 21.4 |
表4 梯度洗脱条件
Time(min) Flow rate(mL/min) A B |
0.0 0.50 95 51.0 0.50 95 56.0 0.50 40 606.1 0.50 5 9510.0 0.50 5 9510.1 0.50 95 520.0 0.50 95 5 |
表5 九种大环内酯类抗生素线性方程和相关系数
品种 牛肉Beef(µg/kg) 羊肉Mutton(µg/kg) 猪肉Pork(µg/kg) 鸡肉chicken(µg/kg) 水平 1 2 5 10 1 2 5 10 1 2 5 10 1 2 5 10 |
CLI 110.3 79.7 88.3 85.0 114.3 76.8 83.6 79.4 76.7 114.4 82.3 88.4 82.2 76.5 80.6 81.8LIN 112.4 79.4 91.8 79.4 76.9 108.4 112.3 81.6 80.0 76.9 76.8 80.2 82.1 76.4 88.3 79.2JOS 114.3 89.7 76.3 82.4 119.8 117.6 116.3 118.5 76.4 78.2 81.6 79.3 118.3 115.2 119.3 115.4ERY 116.9 106.8 94.3 92.4 119.9 118.4 114.3 117.6 76.3 80.8 75.2 79.2 75.5 83.4 76.9 78.1SPI 77.5 116.2 81.6 92.5 75.3 118.3 76.8 76.7 85.6 119.3 76.4 77.7 75.0 75.2 79.3 78.4TIM 76.4 88.3 79.4 86.9 119.2 76.6 79.4 78.9 75.2 81.3 79.9 77.6 77.6 91.2 79.6 77.4TYL 114.2 78.6 92.7 90.6 85.9 79.3 76.4 88.1 78.6 79.2 85.4 81.0 75.4 81.8 76.2 79.3OLE 80.5 106.3 79.2 94.3 82.3 95.4 76.5 78.0 77.1 81.7 80.9 76.3 82.4 79.3 88.0 76.9KIT 82.3 110.3 113.6 78.4 75.1 76.2 78.3 81.0 112.3 79.4 82.1 113.6 79.1 108.2 93.4 77.7 |
表8. 8个实验室验证实验统计表(μg/kg,回收率%)
表12. 8个实验室验证实验统计表(牛肉,μg/kg,回收率%)(续3)
名称 | 泰乐菌素 | 竹桃霉素 | 吉它霉素 | |||||||||||||
单位 水平 | 1.0 | 2.0 | 5.0 | 10.0 | 1.0 | 2.0 | 5.0 | 10.0 | 1.0 | 2.0 | 5.0 | 10.0 | ||||
1 | 0.86 | 1.50 | 4.02 | 9.35 | 0.85 | 1.80 | 4.49 | 8.21 | 0.85 | 1.86 | 4.41 | 7.98 | ||||
0.88 | 1.55 | 3.99 | 9.03 | 0.86 | 1.85 | 4.48 | 8.48 | 0.85 | 1.85 | 4.28 | 7.91 | |||||
2 | 0.82 | 1.54 | 4.00 | 9.09 | 0.88 | 1.59 | 4.38 | 7.96 | 0.82 | 1.64 | 4.34 | 9.04 | ||||
0.83 | 1.54 | 4.03 | 8.92 | 0.90 | 1.63 | 4.29 | 8.15 | 0.80 | 1.70 | 4.32 | 8.99 | |||||
3 | 0.87 | 1.53 | 4.26 | 8.84 | 0.82 | 1.74 | 4.09 | 8.88 | 0.84 | 1.78 | 4.42 | 8.89 | ||||
0.86 | 1.59 | 4.38 | 8.94 | 0.82 | 1.77 | 4.24 | 8.97 | 0.86 | 1.82 | 4.39 | 9.05 | |||||
4 | 0.88 | 1.55 | 4.17 | 8.93 | 0.82 | 1.62 | 4.01 | 8.97 | 0.85 | 1.80 | 4.34 | 9.08 | ||||
0.88 | 1.57 | 4.25 | 8.85 | 0.84 | 1.68 | 4.11 | 8.88 | 0.88 | 1.80 | 4.26 | 8.96 | |||||
5 | 0.85 | 1.49 | 4.32 | 8.60 | 0.88 | 1.63 | 4.66 | 9.12 | 0.82 | 1.73 | 4.49 | 8.39 | ||||
0.85 | 1.52 | 4.29 | 8.44 | 0.88 | 1.62 | 4.59 | 9.20 | 0.85 | 1.67 | 4.30 | 8.20 | |||||
6 | 0.87 | 1.53 | 4.19 | 7.93 | 0.82 | 1.75 | 4.09 | 8.88 | 0.84 | 1.78 | 4.42 | 8.99 | ||||
0.86 | 1.59 | 4.03 | 7.84 | 0.820 | 1.77 | 4.24 | 8.97 | 0.865 | 1.82 | 4.39 | 9.05 | |||||
7 | 0.91 | 1.55 | 4.27 | 8.27 | 0.912 | 1.77 | 4.00 | 8.10 | 0.788 | 1.80 | 4.01 | 8.40 | ||||
0.92 | 1.56 | 4.12 | 8.00 | 0.882 | 1.79 | 4.07 | 7.94 | 0.797 | 1.84 | 4.21 | 8.48 | |||||
8 | 0.87 | 1.54 | 4.40 | 7.93 | 0.816 | 1.62 | 4.44 | 8.62 | 0.815 | 1.64 | 4.53 | 8.97 | ||||
0.86 | 1.56 | 4.49 | 7.91 | 0.799 | 1.60 | 4.38 | 8.90 | 0.80 | 1.70 | 4.50 | 9.05 | |||||
m | 0.87 | 1.54 | 4.20 | 8.55 | 0.85 | 1.70 | 4.28 | 8.64 | 0.83 | 1.76 | 4.35 | 8.71 | ||||
r | 0.02 | 0.08 | 0.20 | 0.35 | 0.03 | 0.07 | 0.19 | 0.35 | 0.04 | 0.09 | 0.22 | 0.22 | ||||
R | 0.07 | 0.08 | 0.45 | 1.46 | 0.10 | 0.25 | 0.61 | 1.25 | 0.08 | 0.21 | 0.36 | 1.20 | ||||
RSDr(%) | 1.0 | 1.7 | 1.7 | 1.5 | 1.2 | 1.5 | 1.6 | 1.4 | 1.9 | 1.8 | 1.5 | 0.9 | ||||
RSDR(%) | 3.0 | 1.8 | 3.8 | 6.1 | 4.3 | 5.2 | 5.1 | 5.2 | 3.6 | 4.3 | 2.1 | 4.9 | ||||
重复性方程 | lg r=1.1813 lg m-1.4864 | lg r=1.0372 lgm-1.4049 | lg r=0.7572 lg m-1.2661 | |||||||||||||
再现性方程 | lg R=1.3938 lg m-1.4841 | Lg R=1.0677 lg m-1.4006 | lg R=1.0859 lg m-1.2108 | |||||||||||||
hhciq
第8楼2010/09/19
抄袭?抄袭谁的?国家标准抄袭我的论文?还是我抄袭我自己的?
请楼上的搞清楚是研究报告在前,还是国家标准还后,让后再扣大帽子。
要不要我把国家标准项目建议书、立项批文、编制说明、验证报告、征求意见稿、意见汇总处理表、标准稿、英文稿、操作程序SOP、Microsoft PowerPoint 演示文稿提供给你核实呀?
可以告诉你,本文章就是编制说明中的一部分内容整理的。