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硫化物矿样HNO3:HF=1:1溶,有几个样溶不掉,残渣较多

ICP光谱

  • 最近准备测一批硫化物矿(主要是黄铁矿、磁黄铁矿、黄铜矿、闪锌矿纤维锌矿,还有一些重晶石等)中的主微量元素。拟用ICP-AES测主量,ICP-MS测微量(主要是稀土元素)。现在前处理遇到问题了,我使用的是HNO3:HF=1:1 v/v的配比来溶矿物,结果发现有几个样溶不掉,残渣较多。请教了几个老师都说硫化物矿样比较难溶,他们也没有给出好的建议,特来此求教,忘大家帮忙,多谢了!
    p.s.溶完样后是不是直接加热到120摄氏度以上就可以赶净HF?还需要加其他试剂吗?
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  • 第1楼2005/11/21

    从理论上看,硫化物的硫基还原性好强,硫化物的溶解性有好低,用酸解不好解,可以试一试先氧化后酸解的方法。

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  • 第2楼2005/11/21

    怎么溶样就不清楚了,不过HF加热到冒白烟就说明赶完了

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  • 第3楼2005/11/21

    多谢。不过我得样品是已经焙烧过的,应该已经都氧化了。
    另外,我在溶样的过程中还试着加了一些盐酸,请问盐酸怎么赶净?

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  • 第4楼2005/11/21

    应该多加几次硝酸蒸干,就可赶盐酸了!

    soar0001 发表:多谢。不过我得样品是已经焙烧过的,应该已经都氧化了。
    另外,我在溶样的过程中还试着加了一些盐酸,请问盐酸怎么赶净?

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  • 第5楼2005/11/21

    硫化矿物要先在高温炉里加热后溶,这样不容易形成包裹体能够使试样消解完全。

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  • 第6楼2005/11/23

    配成王水溶样,再加入HF不行吗?

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  • 第7楼2005/11/24

    在加些高氯酸看看是不是效果会更好些

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  • 第8楼2005/11/30

    也加了高氯酸,但是还是有没有溶掉的

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  • 第9楼2005/12/08

    如样品未经灼烧可先加入20mlHCL加热5min 以生成H2S挥发S后加5ml硝酸,5mlHF,2.5mlHCLO4溶解,冒尽高氯酸白烟后以10% HCL加热复溶解盐类并定容
    灼烧后可免去除硫一步直接加20ml王水.
    如不除去硫溶解样品的酸氧化性不够在加热过程会有硫单质的生成从而吸附一定的分析元素造成结果偏低.
    看溶渣的颜色,如为白色即为硅类表示HF量不够或是BasO4(重晶石主要成分);如为悬浮序状黑色的溶渣可不理会,一般为石墨类或炭类溶质或一些重金属元素.不影响分析结果的准确性.

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  • 第10楼2005/12/08

    另注:高氯酸的沸点304度,120度你自己想想会是什么结果吧.

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