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【求助】DMA曲线有两个奇特之处

  • goldbridge
    2010/09/20
  • 私聊

热分析仪

  • 我做了一组粘弹性材料的DMA试验,所有曲线有两个奇特之处



    试验设备:Perkin Elmer公司的Diamond DMA型动态机械分析仪

    实验条件:

    测温范围为-5080,低温测试时加液氮冷却;升温速率2/min

    设备工作模式:合成波模式(0.5Hz,1Hz,5Hz,10Hz,50Hz)

    试验材料:以丁基为主的自己研制的材料。



    我们做了几个样品,都有两种同样的现象:

    下图是一次试验后测得的数据。



    1.存储模量随温度升高的曲线先上升后下降

    根据通常的理解和文献,存储模量随温度升高是逐渐下降的,怎么会随温度有升高现象呢?



    2.不同频率下的存储模量/损耗模量不是平移关系,除了横轴平移,在纵轴平移

    根据WLF理论,不同频率下的曲线应该是横轴平移关系,纵轴咋会有平移呢



    期盼谁帮我分析下,谢谢
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  • tutm

    第1楼2010/09/21

    第一个问题,可能的原因:样品在测试过程中进一步发生交联反应,弹性模量增加;还有比较普遍的情况就是发生结晶,或测序度变大、产生应变硬化了。
    假设由于第一个原因,就能解释第二个问题了。

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  • KK-yiqi

    第2楼2010/09/21

    应助达人

    这种现象可以重复吗?会不会是样品加工引入的问题?

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  • goldbridge

    第3楼2010/09/22

    是可以重复的。

    我们在两种设备上都做了试验,
    Diamond DMA设备,合成波模式,现象十分明显
    Pyris系列7e型 DMA,每次测一个频率点,基本没有随温度升高的现象,即使有也不明显

    所以,我比较怀疑,是不是合成波模式造成的?

    KK-yiqi(zhengkang) 发表:这种现象可以重复吗?会不会是样品加工引入的问题?

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  • goldbridge

    第4楼2010/09/22

    谢谢您的解答,您说的原因是可能的。
    另外,
    我们在两种设备上都做了试验,
    Diamond DMA设备,合成波模式,一次设置五个频率(0.5Hz,1Hz,5Hz,10Hz,50Hz),随温度升高的现象十分明显
    Pyris系列7e型 DMA,每次测一个频率点,基本没有随温度升高的现象,即使有也不明显

    所以,我还怀疑,是不是合成波模式造成的?我看软件帮助也没有对合成波模式工作原理有解释

    tutm(tutm) 发表:第一个问题,可能的原因:样品在测试过程中进一步发生交联反应,弹性模量增加;还有比较普遍的情况就是发生结晶,或测序度变大、产生应变硬化了。
    假设由于第一个原因,就能解释第二个问题了。
    原文由 tutm(tutm) 发表:第一个问题,可能的原因:样品在测试过程中进一步发生交联反应,弹性模量增加;还有比较普遍的情况就是发生结晶,或测序度变大、产生应变硬化了。
    假设由于第一个原因,就能解释第二个问题了。

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  • tutm

    第5楼2010/09/22

    看来是两种模式不同造成的。
    合成波模式没用过,是个怎么设置?是一次run做完5种频率?

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  • KK-yiqi

    第6楼2010/09/23

    应助达人

    合成波是用5个频率合成的波形来测试的,结果用富利叶变换来分离的,是不是这个分离过程引入的?毕竟不是实际测试数值.

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  • tutm

    第7楼2010/09/23

    哦,测试过程是快了,但引入了一些不可预知的影响吧

    KK-yiqi(zhengkang) 发表:合成波是用5个频率合成的波形来测试的,结果用富利叶变换来分离的,是不是这个分离过程引入的?毕竟不是实际测试数值.

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  • KK-yiqi

    第8楼2010/09/23

    应助达人

    是啊,富利叶变换分离实部虚部取值时,可能大多数情况适合,但有时候有的样品可能会引入未知情况,所以我们测试时,还是使用传统测试模式。因为对于经过数学处理得到的数据和仪器实际测得的,我们更相信实际测得的数值。不过楼主可以在同一台仪器上用两种模式相互验证一下,如果真有新现象,就值得深究了。

    tutm(tutm) 发表:哦,测试过程是快了,但引入了一些不可预知的影响吧

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