【求助】小菜求助:高分辨像怎样才能做清晰

liqun1983

2010/09/24

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透射电镜（TEM）

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悬赏金额:40积分状态:已解决

刚刚接触透射电镜，这几个月陆续做了几次实验，结果都非常不理想。我们做的样品室蓝宝石衬底上生长的ZnO薄膜断面样，所以比较硬。开始做样的时候，机械研磨之后还需要离子减薄（gatan）20多个小时才能有洞，现在改用碳化硼粉末研磨，基本上磨到样品将碎或已经部分破碎的程度，大概有10几个微米的样子，然后离子减薄8、9小时能减一个样。我们想通过薄膜的高分辨像来分析不同生长条件下的样品缺陷密度（这种材料位错密度比较大）。请大家看一下我这几个照片，照片1、2分别是ZnO和蓝宝石衬底的衍射像，3是二者的高分辨像，左边是衬底，右边是膜层。为什么高分辨像这样不清晰呢，在文献上有非常漂亮的高分辨像呢，而且为什么衬底的高分辨像比膜层还差？两个月后，我们把这个样品又测了一次，这次只有膜层出现了衍射花样（4），为什么衬底没有衍射花样了呢，当然也没有了高分辨像（5，左侧是膜层，右侧是衬底）。我们的薄膜导电性比较差，衬底基本不导电，但是别人能拍出很好的高分辨像，这是什么原因呢？要拍到好的高分辨像，应该从哪里努力呢？请大贤不吝赐教，感激涕零。
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sendtony6 2010/09/24

一張照片的好壞~反映的是最終總和的結果以第3張來說~GT,CS,BT,OS這4者之間要取得平衡會造成這樣的模糊影像~建議你先調整BT,OS(diffragram) 想得到漂亮的lattice image其前提是你必須tilt試片至in zone 否則就只會看到某些平行於beam的晶格面~ 最後~ 從何努力? 靠唸書+經驗

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sendtony6

第1楼2010/09/24

一張照片的好壞~反映的是最終總和的結果

以第3張來說~GT,CS,BT,OS這4者之間要取得平衡

會造成這樣的模糊影像~建議你先調整BT,OS(diffragram)

想得到漂亮的lattice image其前提是你必須tilt試片至in zone

否則就只會看到某些平行於beam的晶格面~

最後~

從何努力?

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sendtony6

第2楼2010/09/24

順便回一下~試片制作方法~

陶瓷材料試片~如果打ion-miller超過1小時(對FishXXX機台 4KV , 5mA條件)

(對gatan的機台是4KV 20微毫安)

則此試片就算是失敗了~(太厚)

削薄的過程~不超過40分鐘(8~4度)

ion-miller打越久對試片的傷害也就越多~

你所看到的微結構可能都是人為破壞出來的~

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金月

第3楼2010/09/25

很高深饿，路过支持一下。

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risohuang

第4楼2010/09/25

请问楼上朋友，样品制作方法，
陶瓷材料离子减薄的时间不能超过1h
这个1h是有人经过精确计算的呢？还是经验总结出来的、大概估计的？

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sendtony6

第5楼2010/09/25

回樓上~

試片制作方法~有千百萬種~

但目的都只有一個~

"薄且平"

這是某位做TEM試片高手教我的~加上自己幾年的經驗

此外~離子槍打太久~萬一過熱是會傷到槍的...

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risohuang

第6楼2010/09/25

你说的倒是很有道理。
不过关于最后一点，“~離子槍打太久~萬一過熱是會傷到槍的...”
我们都是打20min休息5min的，所以应该还好的。

主要是我们也碰到一些样品，之前该做的工作也都做了，但是离子减薄时还是要好几个小时才穿，唉

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yuxuegang

第7楼2010/09/26

2楼说得很有道理

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liqun1983

第8楼2010/09/28

非常感谢，看来还有许多地方需要努力。
sendtony6(sendtony6) 发表:一張照片的好壞~反映的是最終總和的結果

以第3張來說~GT,CS,BT,OS這4者之間要取得平衡

會造成這樣的模糊影像~建議你先調整BT,OS(diffragram)

想得到漂亮的lattice image其前提是你必須tilt試片至in zone

否則就只會看到某些平行於beam的晶格面~

最後~

從何努力?

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