【求助】微波消解植物样品的几个问题求助，谢谢！！！

应助工程师

干样和鲜样是没有可比性的

消化后的酸不一定都要赶完。

1.标准物质一般都是干样,因为含水率不同的话数据没可比性.所以一般标准物质的证书值都是折算到干基状态下的数据.标准物质是干样,称0.5克没问题,实际样品由于含有一定水分,可根据水分高低,大约使其折算后干样在0.5-1克即可.比如含水70%时,称0.7克或1克左右都是可以的.加酸量要一致.微波消解没什么影响,微波时不要使用高氯酸即可.
2.空白这样做完全可以,没有问题.
3.赶酸时就是这样操作的,电热板温度120度差不多了,因为你要测汞,汞很容易挥发损失.如果不测汞,温度可适当再提高些的.且如果用原子荧光测汞不需要赶酸,可直接上机.条件允许的话可平行消解两份,一份赶酸测别的元素,一份不赶酸测汞.赶酸一般都要求近干,而不是尽干.个人感觉2-3毫升略多了些,0.5毫升还可以.至于说影响,谁都说不准2-3毫升与0.5毫升到底能相差多少.这个还是规矩点按照标准上操作吧.
4.食品赶酸应该还算快的,因为你没用到氢氟酸和高氯酸.半天也还可以接受.

真诚感谢你的解答。
（一）我做每批样加做标准物质的目的是看看微波消解这个方法的准确性，算是个质控的办法。只是我担心的是称样量不同（标准物质是干样，蔬菜是湿样，称样量不同，加酸量是相同的，标准物质也是对称放在消解罐中的）这样微波消解会不会安全？如果做标准物质没有可比性的话，做加标回收可以吗？可以称2份相同量的蔬菜湿样，其中一份加一定量的标准物质干样，做加标回收，如果这样可以的话，加标准物质的量可以是随意的还是要计算判断后加入的？我没做过加标回收以前，不是很懂。
（二）现在的主要疑问是做这一大批蔬菜鲜样，怎么做质控。是每批添加标准物质做，还是做加标回收好？
（三）还有个疑问，每次赶完酸后，溶液还是有点带黄色，但是还是比较澄清，是不是赶酸不够彻底？感觉要做到溶液透明无色比较困难和花时间。再次谢谢你的回答，受益很多，谢谢！！！

应助工程师

有点颜色也没什么大关系

上面高手已经说的很全面了，我说下自己的经验吧，如果你消解过程中只加了10ml硝酸的话最后定容到100，这样不赶酸也没事，因为赶酸是为了你的石墨管考虑，这么点硝酸没事。别的听上面那位高手的就没问题了

谢谢，我是定容到25ml的， 还有问下，赶酸的时候可以不盖玻璃片的吧（我是在小高脚烧杯中赶的）

盖了要赶到什么时候，我是不盖的，不过你的通风柜要干净

CEM是怎么培训的，这些都没有教你么？