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【求助】气相色谱问题

  • caikai1104
    2010/09/30
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 我用GC做标准曲线
    我用四个浓度标样做标准曲线,先每个进了一针得到数据如下:

    0.312

    4477.2

    1.56

    18093.2

    15.6

    161940

    31.2

    330030

    得到标准曲线y=10512x+726.5 r=0.999
    我再每个浓度进了一针得到数据如下:

    0.312

    4878.7

    1.56

    18924

    15.6

    171190

    31.2

    335510

    得到标准曲线为y=10707x+2340 r=0.999
    通过这二个方程计算,如果我进一个样品面积为7497的话,二个方程计算出来的浓度分别为0.644与0.482 请问大家为什么二次进的数据相差也不是很大,为什么计算出来的浓度却相差这么大。为什么呢?谢谢大家。
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  • vbif1123

    第1楼2010/09/30

    从你进样得的数据来看,一个是你进样的技术不是很好,同浓度的峰面积相差太大,误差在太大,RSD%超过2%。或者仪器的稳定性太差,再这样的重要条件下,不适宜用标准曲线法定量。这也是大部分气相色谱定量是用内标法的原因。换一台稳定性好的气相色谱,或者换一种分析方法。

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  • 阿宝

    第2楼2010/09/30

    两个曲线的截距差别较大,两个曲线不是同一时间段做的吧?

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  • huaibeijiayuan

    第3楼2010/09/30

    是不是进样量不同造成的

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  • 阿宝

    第4楼2010/09/30

    应该不是,你看信号值差别不是很大,只是背景值有偏差

    huaibeijiayuan(huaibeijiayuan) 发表:是不是进样量不同造成的

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  • caikai1104

    第5楼2010/10/01

    是不是偏差超过2%就不行了呀。谢谢

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  • caikai1104

    第6楼2010/10/01

    不是呀,进完一个曲线,马上又进下一个曲线,做出来截距就差这么大。

    阿宝(lpr20) 发表:两个曲线的截距差别较大,两个曲线不是同一时间段做的吧?

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  • caikai1104

    第7楼2010/10/01

    谢谢,看起来二组数据相差不是很大,但是方程截距相差这么大,可能就是因为RSD超过了2%吧

    vbif1123(vbif1123) 发表:从你进样得的数据来看,一个是你进样的技术不是很好,同浓度的峰面积相差太大,误差在太大,RSD%超过2%。或者仪器的稳定性太差,再这样的重要条件下,不适宜用标准曲线法定量。这也是大部分气相色谱定量是用内标法的原因。换一台稳定性好的气相色谱,或者换一种分析方法。

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  • bruceyue

    第8楼2010/10/01

    最好用内标法来校正测测 看看是否是仪器的背景噪声或色谱柱问题造成的 然后才能判断是否是你的进样误差造成的

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  • 独钓寒江雪

    第9楼2010/10/01

    进样技术有待提高
    再多进几次看重复性

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  • chengjingbao

    第10楼2010/10/01

    如果你每种浓度多进几组,用3D或4D法,去掉异常值,找出平均值,这样做下来,标准曲线的结果肯定会好多了,这对新手效果会更明显。

    caikai1104(caikai1104) 发表:我用GC做标准曲线
    我用四个浓度标样做标准曲线,先每个进了一针得到数据如下:

    0.312

    4477.2

    1.56

    18093.2

    15.6

    161940

    31.2

    330030

    得到标准曲线y=10512x+726.5 r=0.999
    我再每个浓度进了一针得到数据如下:

    0.312

    4878.7

    1.56

    18924

    15.6

    171190

    31.2

    335510

    得到标准曲线为y=10707x+2340 r=0.999
    通过这二个方程计算,如果我进一个样品面积为7497的话,二个方程计算出来的浓度分别为0.644与0.482 请问大家为什么二次进的数据相差也不是很大,为什么计算出来的浓度却相差这么大。为什么呢?谢谢大家。

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