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【第三届原创大赛】色谱仪基线不稳，保留时间提前、推迟出现的原因及处理方法

霹雳虎

2010/10/03

气相色谱（GC）

维权声明：本文为wuweicheng85原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

气相色谱是我们化验室最重要最常用的仪器之一，也是化验室最昂贵的仪器之一，我们的工作中经常要用到气相色谱，但是气相色谱也是比较复杂的仪器，不是一天两天就能精通的仪器，所以我们在使用的过程中会经常出现很多的问题，而我们在遇见这些问题后，有的通过同事间的探讨，得到了解决。有些可能就一直没有解决。今天我们就大家在工作中遇到的色谱仪基线不稳，保留时间改变方面的问题展开讨论，将自己在工作中遇到的，或者是查取资料得到的这些方面的东西说出来供大家分享，促进大家的共同提高。

一、基线不稳及处理办法。

所谓基线不稳定，也就是基线的噪音、漂移以及该检测器的基流等超出了仪器所要求的最低指标。引起基线不稳的因素很多，如外围条件、工作站、电路、气路都有可能。我们就我们所知道的列出以下几种。

1、在我们做煤气时曾经遇见过由于载气的纯度不够而产生基线不稳，通过更换载气问题解决。

2、有一次工作中我们发现基线不稳，我们通过检查发现载气压力开的太小，我们通过调整问题得以解决，后来经过上网查证，发现载气总压力小于0.2Mpa就可能引起基线不稳定。另外载气压力若不稳定、载气流速过高、以及稳定阀、稳流阀控制精度差，也会导致基线不稳，稳定载气压力后可解决。

3、由于仪器接地不好导致基线不稳。我们的有些仪器非常灵敏，记得我们以前的高麦色谱，因为接地线没有弄好，导致基线很乱。还有放置仪器的地方机械振动太大导致基线不稳。将仪器放到合适的地方解决。

4、系统某处泄漏导致基线不稳。检查隔垫、柱子连接处看是否有漏气。

5、隔垫用的时间过长，被污染会有残渣而产生噪声，从而基线不稳，更换隔垫或者清洗衬管可解决。

6、FID气体配比不合适导致火焰不稳，从而反映出基线不稳。调整气体配比可解决此问题。

7、气路出口管道中有冷凝物或异物，通过清理解决。

8、柱箱或者检查器温度不稳定导致基线不稳，通过调整柱箱或者检测器温度解决，若是温度控制出现问题，进一步修理可解决问题。

9、柱填充物松动，柱中固定相流失导致基线不稳，更换色谱柱解决。

10、热导池污染，清理检测器。

11、样品太脏导致基线不稳。过滤或者蒸馏处理样品后再做。

12、电源电压太低或波动太大，通过调整可解决（网上查取）。

13、桥路配置电位器接触不良，修理检测器解决（网上查取）。

14、仪器环境空气中尘埃太多（网上查取）。

二、保留时间改变及处理办法

导致保留时间改变（推迟或者提前）的原因很多，今天就我们平时遇到或者查资料的原因总结如下：

1、色谱条件改变导致保留时间提前或者推迟,如改变载气流速、色谱柱温度等条件都能使保留时间推迟或者提前，通过调节到合适的条件可解决。

2、气路泄漏导致保留时间提前或者推迟，检查进样隔垫、进样口和色谱柱接口。从理论上说,如果载气泄漏恒定,对保留时间的影响不会太大。通过重新安装可解决。

3、我们在拆卸过色谱后某个部件没有安装好导致保留时间改变。重新安装可解决。

4、样品中所测成分含量改变较大，也会使保留时间稍微的推迟或者提前。

5、进样量不合适导致保留时间改变，通过进正确合适的进样量解决。

6、色谱柱变短，或者固定相流失导致保留时间提前，通过更换新的色谱柱可解决此问题。

7、手动进样时，进样方法不规范也会导致保留时间推迟或者提前，规范进样方法可解决此问题。

8、进样隔垫或者衬管过脏也可导致保留时间改变，适时清洗或者更换可以解决此问题。

9、色谱柱时间用长以后，柱头被污染也会导致保留时间推迟。通过将柱头切除一截可解决。

精
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分
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阿宝

第1楼2010/10/03

楼主如果再加点图片、例子点缀一下会更好

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霹雳虎

第2楼2010/10/03

这个建议不错，刚开始整理的时候没有想到用图谱来具体说明。
阿宝(lpr20) 发表:楼主如果再加点图片、例子点缀一下会更好

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chengjingbao

第3楼2010/10/03

这篇只能说是理论性的总结，加强图谱介绍，那就是实例解析，实用性就会大大提高。
霹雳虎(wuweicheng85) 发表:这个建议不错，刚开始整理的时候没有想到用图谱来具体说明。

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work037

第4楼2010/10/03

请教楼主，载气纯度是发生器的纯度好还是气瓶的纯度好？

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独钓寒江雪

第5楼2010/10/03

这个不管什么样的都最好再加终端净化
从工艺来说气瓶的如果是正规大厂出来的质量肯定高于发生器~
毕竟工艺决定了品质~
work037(work037) 发表:请教楼主，载气纯度是发生器的纯度好还是气瓶的纯度好？

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symmacros

第6楼2010/10/03

应助达人

总结的比较详细全面，要是有实例对比就更好了。

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wdl158160

第7楼2010/10/04

气瓶的纯度好，只是没有发生器使用方便和安全，如果没有别的要求，用发生器就可以
独钓寒江雪(hzhhqt) 发表:这个不管什么样的都最好再加终端净化
从工艺来说气瓶的如果是正规大厂出来的质量肯定高于发生器~
毕竟工艺决定了品质~

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仪问

第8楼2010/10/04

等待实例分析.......,谢谢!

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您的朋友

第9楼2010/10/05

过来学习下！

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小虾米

第10楼2010/10/05

好是好,总结的很不错,就是缺乏点缀

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