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有仪器的地方就有江湖——江湖中冷冻干燥仪传说
有的仪器很年轻,
她已经老了…
有的仪器老了,
她还很年轻…
冷冻干燥原理
冷冻干燥是利用升华原理进行干燥的一种技术,是指将被干燥的物质在低温下快速冻结,然后在适当的真空环境下,使冻结的水分子等直接升华成蒸气逸出的过程。冷冻干燥得到的产物称作冻干物,该过程称作冻干。
物质在干燥前始终处于低温状态(冻结状态),冰晶均匀分布于物质中,升华过程不会因脱水而发生浓缩现象,避免了由水蒸气产生泡沫、氧化等副作用。干燥后的物质呈干海绵多孔状,体积基本不变。此技术可在最大程度上防止被干燥物质的理化和生物学方面的变性。
江湖中的冷冻干燥仪
有仪器的地方就有江湖…
很多年了,江湖…一片萧条,因为…冷冻干燥仪坏了很多年了…
但她从未放弃…一直在静静地等待…
直到有一天,她遇到了神医“泥菩萨”…
“泥菩萨”过江,自身难保,不知道这次能不能…
旁白:翠花,上图,展示一下“楚楚动人”的她…
“泥菩萨”之寻找病因
经望、闻、问、切,对她有个大致的了解,如下:
1. 真空系统(泵)动力强劲,不存在问题;
2. 控制系统良好,作用正常,显示无误;
3. 冷凝器系统正常,可正常运作,状态稳定;
4. 样品瓶(包括白色橡胶塞)没有问题(一般也不会有问题);
5. 干燥箱……似乎“中气不足”,具体表现为干燥箱上黑色连杆密封性差,容易漏气,导致真空度无法提升(注:黑色连杆由橡胶材料制成,由于年代久远,已经有所老化,跟干燥箱的金属壁密封性不好,所以漏气)。
“泥菩萨”之对症下药
但凡庸医,必定头痛医头,脚痛医脚,为世人所不齿……
但庸医是庸医,“泥菩萨”是神医,有神医效应,所以美其名曰“对症下药”……
就在众人叽叽喳喳,吵得不可开交之时,“泥菩萨”却在一旁双目紧闭,气定神闲,良久,缓缓吐出几字:“真空脂密封”。此语一出,全场寂然,举座皆惊,无人不为之叹服!!
果然,经再次调试,可以正常使用。虽满目疮痍(抹上真空脂显得很脏),却也风韵犹存(好用就行)……
关于“她”的操作说明
注:由于有病在身,故许多操作跟普通的有所区别,总体来说,是一致的。
1.关于样品
一般用于干燥含水、DMSO或水和DMSO混杂的样品,禁止用于干燥含有其他有机溶剂的样品。若样品中含有其它有机溶剂,必须将其挥散完全方可使用此仪器。样品用茄形瓶(24/29)装好,不得超过其容量的1/2,建议不要超过其1/3(否则容易喷出),冷冻至固态,备用。(小窍门之一:如果样品中的溶剂是DMSO,就算放入冰箱进行长时间冷冻,也很难将其冷冻成固态。此时,建议加入水,当水的体积大于等于DMSO的体积时,容易冷冻至固态。)
2. 真空泵的油量检查
打开侧门,将真空泵拖出,观察油镜。油量应该在油镜1/2左右,大概可使用3-4天。油量太少,使用时间将很短;油量过多,使用过程将出现喷油现象。
3.启动仪器
将REFRIGETATION 、VACUUM按至ON状态,打开真空泵(开关在泵上),此时仪表上方将显示数字COLLECTOR TEMPERATURE表示冷凝器的温度、 VACUUM表示真空度(我们一般认为300以下为开用)。
4.安装样品瓶
仪器启动后可安装样品瓶。安装样品瓶前,所有白色旋钮调至VENT,仪器内抽真空。将橡胶棒套入样品瓶,连至黑色杆,将白色旋钮调至VAC,仪器跟小瓶相通,小瓶内抽真空,同理依次连接各小瓶。真空度显示300以下,仪器可用。若在300以上或显示HI,则须进行调试,检查密封性。(小窍门之二:连接小瓶或者旋转白色旋钮的时候,尽量不要让黑色连接杆转动,此处跟真空度关系最为密切。黑色连接杆跟干燥箱连接处应当让所涂的真空脂形成一层膜。)
注释一:由于手机不具有微距拍摄功能,故未将VENT和VAC等特色镜头。
注释二:还是那个原因,由于部分老化,故需要将所有的黑色杆连上样品瓶。
注意事项:橡胶棒很脆弱,将其套入小瓶或者取出的时候,力度不可过大,不可旋转。若实在无法取出,挤压橡皮圈即可。
5.关闭仪器
样品干燥完成后,将白色旋钮旋转至VENT,取下样品瓶,依此法取下各小瓶。所有小瓶取完后,将一个或多个白色旋钮旋转至VAC,进行放气。放气完毕,将REFRIGETATION 、VACUUM按至OFF状态,关闭真空泵。此时可将DEFROST按至ON状态对收集器中的溶剂进行解冻,亦可自然解冻。解冻完毕,将收集器中的溶剂放出,并将收集器清洗干净。
注意事项:取下样品瓶的时候,建议动作轻点,速度慢点,样品容易喷出。
6.使用记录
为了方便他人,请在整理完毕后,详细登记使用情况,有如此诗:
轻轻地你走了,
正如你轻轻地来;
你挥一挥笔,
留下温馨的使用记录。