dzh2188
第6楼2010/10/07
不好意思,原以为贴的图能看到。现录如下:
火焰原子吸收的检出限测定步骤如下:
配制两种不同浓度的溶液。为了使沾污可能性降低到最低限度,要使用两套严格分开的玻璃容器。低标液的浓度配成接近于预期的检出极限,而第二个标液的浓度比低标液高一倍。在确定好最佳的测量条件以后,测定此两溶液的消光值。交替地读取这两个标准溶液的消光值(共计各20次或20次以上),并在每次读取标液消光值后,读取纯溶剂的空白值。其顺序如下:空白,低浓度标液,空白,高浓度标液,空白,……空白。
得到上述数据以后,按下列方法计算:
1、把每个标液前后两次空白值求平均,得一平均值。从各次标液读数中减去与其相邻的空白平均值。这样就得到校正后的读数。
2、计算出高标液校正读数的平均值和标准离差。再计算出低标液的校正读数的平均值和标准离差。
3、如果高标液和低标液的平均值和原来配制的浓度的比值不相适应(在误差的统计规律以内考虑),则舍去这些数据。
4、如果数据符合“平均值比检验法”,则检出限D计算如下:
D=2SC/Am
式中S为消光值的标准离差;C为标准溶液浓度Am为消光平均值
对高标液和低标液分别进行计算,最后的检出限为两个结果的平均值。
以上是求得检出限的统计方法,需要烦琐的计算。但也有可能通过最少的计算来得得一足够精确的检出限的估计值。其方法如下:
1、 按上述方法对低标液和高标液各取20个读数;并在每个低标液和高标液之间读取空白值共计41次。
2、从标液读数中减去相映的空白平均值(如前)。这样得到高、低两组校正后的数据。
3、检查这两组校正后的数据,如果这些数据都是正值,,而没有负值,则表明两种标液浓度都比实际检出限高。如果两组数据中有一个以上负值时,则该标液浓度就接近所求的检出极限值了。要记住,使用这一经验方法时,可能会出现统计上的估计不对。
——自《原子吸收分析方法汇编》