老化验工
第1楼2010/10/07
因为都是常量分析,故以化学滴定分析为宜。方法要点:硝酸溶样,加氢氧化钠至PH12以上(热沉淀),滤、洗。合并溶液(沉淀为氢氧化镍和氢氧化铜,但少量铜以偏铜酸钠形式进入溶液),中和碱液至PH4-5,加入硫代硫酸钠溶液或硫脲掩蔽少量铜,加入PH5.5的缓冲溶液(六次甲基四胺/HCl),XO指示,EDTA滴定。反应量为锌的。
可以用碘量法连续滴定铜、锌,镍不干扰。也不需沉淀分离:酸溶解,加脲加热分解低价氮氧化物。调PH到3左右,加NH4HF,按碘量法滴定铜,反应完毕,过滤去CuSCN沉淀,洗涤干净,合并溶液,加过量铁氰化钾,溶液中原已有大量KI,它们与锌反应生成碘单质,再用硫代硫酸钠滴定之。注意:测锌时,标准溶液要用锌标液来标定,因为锌与铁氰化钾/KI的反应不是单一的。