【第三届原创参赛】更换GCMS的氦气氧捕集阱

应助达人

大容量通用组合式捕集阱的安装

应助达人

2. 确定系统无泄漏，放空并关闭GC/MSD或降低GC的各个加热温度(国庆节前已完成)。

3. 把氦气钢瓶的减压阀调到大致100kP（0.1Mp）稍多一点（不是氦气专用阀，用氧气阀代用，请包涵），保持氦气流出


拆下原来已用3年的旧捕集阱。

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4 保持载气流出，把新的捕集阱放到要安装的位置，载气管路尽量接近捕集阱，拧开捕集阱的进口螺丝（不要打开出口螺丝!）,立即把载气管和捕集阱连起来（连接慢的话，可能会使捕集阱污染，降低使用效果和时间，可能需要较长的吹扫时间等），上紧螺母，并检漏。注意进口和出口不要搞错。

示意图

应助达人

等待至少3分钟（让新捕集阱内的压力达到稳定），增加氦气压力，打开捕集阱出口，吹扫3分钟，如下面所示：

应助达人

调节氦气压力到正常工作压力，连接捕集阱出口到GCMS。上紧并检漏。示意图：


连接无误，就可以启动GCMS，待仪器稳定后可以进行分析了。


对照更换氧捕集阱前后的基线本底有所减少,平直，氧32由原来的20000左右下降到12000（柱流速>2ml/min)。

安装氧捕集阱后，每次换载气，要特别小心，尽量不能让空气进入，以免降低捕集阱的使用效果。

平时如果遇到关机时候，先仔细检查气路封密性，一般最好不要关载气（如果无电子压力或流量控制的GCMS会麻烦一点，好在此类仪器越来越少了），可以减少空气和水进入捕集肼，也可以保护氧捕集肼。

附录：

引用Yuen72老师的一段关于安装捕集阱话，共大家参考：

安装捕集阱的时候，需要小心谨慎，不能在安装过程中，就损坏了捕集阱，例如脱氧管。脱氧管本身容量较小，小号捕集阱只有不足30ml的氧气容量，一些劣质产品可能更小。因此安装过程非常关键，要避免在安装过程中造成捕集阱失活，降低使用寿命。安装和更换脱氧管的时候，我一般是这么操作的：
安装的时候首先把载气打开一点，让载气通过接头以较慢的速度放空。然后拧松脱氧管进气端螺丝，移动到载气接头边上，用载气冲脱氧管接头的同时快速拧下螺丝，并连接好载气接头。整个过程不要断载气。拧紧后进气端接口后，拧松出气端螺丝，这个时候可以看到载气从脱氧管中流出。保持载气供应，拿下螺丝，快速接好管线接头。检查气密性。更换完成。除此之外，应该在更换载气钢瓶的时候也要注意避免空气进入系统，造成脱氧管失活。因此在第一讲中更换钢瓶的步骤里，我特地强调了置换空气的步骤。如果不置换，直接拧紧钢瓶和减压表的连接，中间将有10ml左右的空气被封闭在系统内，对脱氧管和色谱仪都是非常致命的。

关于国产氧捕集阱再生的方法（注：安捷伦的氧捕集阱不可再生）

不过我找到了网友KEN这个关于脱氧管再生的帖子，详细说明了过氧管再生过程，我觉得非常有帮助，放在这里：
。
脱氧管再生的方法：将脱氧管在通入高纯氢气的情况下加热至300度左右，至无水蒸气（氧与氢气会生成水，以气态从脱氧管中流出）流出后停止加热，等冷却后再减小氢气流速，在通气的情况下快速封闭脱氧管两端。再生时需要注意氢气的使用安全。如果色谱仪可以接不锈钢填充柱，可以将脱氧管的二端分别接一小段不锈钢气路管（密封垫等需使用石墨的，外径3毫米，脱氧管二端的接头一般也是接外径3毫米的管路的），再一端接汽化室，一端接FID检测器，再将色谱仪的载气换成氢气，检查一下多余的载气和尾吹气路是否已关闭（防止氢气进入柱箱后爆炸）。再开载气，柱箱升温至300度左右，FID检测器升至300度，汽化室可以不升温。实验室内需要有良好的通风。

除氧原理：

例如含金属除氧净化剂的工作原理： 氧气或氧化物与氧化锰硅酸盐上的高活性金属反应生成氧化锰（而不是把它转化成为另一种污染物）而除去，且可以除去一定的水而不影响除氧性能。

有图有描述，很详细啊！

好文章, 学习了

应助达人

以前听也听有人讲捕集阱应该竖立放，安捷伦也有夹子卖，但我在安装说明书上也没有找到需要这样安装的要求。一般国产的三联净化器（硅胶，分子筛，活性炭除水，除烃等）一般也是竖立的三根管子。请教大家应该是横放还是竖放氧捕集阱？

资料详细，楼主是个细心人啊