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记一次GCMS报错的解决

wazcq

2020/06/01
Science

气质联用（GCMS）

公司的GCMS:Trace1300-ISQ本来连着TG-5ms（30m*0.25mm*0.25μm）为扩项HJ734-2014，买了VF-624ms(60m*0.25mm*1.4μm)。因为连热解吸仪的工程师还没来就先接气相进样口，买了24种混标先液体自动进样摸索下条件。一次进样后过来一看仪器报错，后来电话联系工程师解决了，现在把解决过程写下来供参考。

气相本来装有不分流进样衬管，这次也没换就接上VF-624ms 柱，色谱条件：进样口200℃ 进样1μl 柱温35℃保持5min以6℃/min升至140℃，以15℃ /min升至220℃保持10min。柱流量恒流模式1ml/min，分流比设20进样发现有几个峰分离不好，想着是不是进样量太大了于是改变分流比到50，设好自动进样后，就去做别的事情了，过了二十几分钟过来一看，仪器报错了，气相滴滴滴一直叫。这是软件界面：

遇到这些情况，先重启试试。于是重启软件，还是报错，再重启气相，还是报错。气相、软件同时关闭再重启还是报错。看来重启无效那就进入仪器配置这里，删掉气相再重新添加回去试试（因为这些小技巧以前试过能解决一些小毛病）可惜这次无效了。

没辙了就打电话给工程师，工程师建议看下报错信息，如下图：

工程师判断进样口压力不正常，说不分流衬管做分流分流比设50这不正常，分流流量应小于35ml/min。换上60m柱子氦气压力是不是足够。看下氦气二级减压阀压力是0.5MPa，难道压力不足？于是把压力调整到0.6Mpa，仪器依然报错！把进样口和质谱端螺母都再拧紧，还是报错。想起来隔垫也好久没换了，于是换一个隔垫试试，还是报错。那是不是衬管有问题，于是换了衬管，因为先找到的还是不分流衬管，换上去还是报错，再继续找找终于找到了分流衬管，于是换上分流衬管顺便把衬管上的O型圈也换了：

赛默飞分流衬管第一次换，和岛津衬管不同的是石英棉是靠中下部的。换上了分流衬管，仪器还是报错！难道是柱子堵住了？这个要关气质，放空，截一段进样口端色谱柱再接回去开机，还是报错。

常规该查的都查了，该换的都换了，可还没解决问题。难道是进入气相那根铜管的压力有问题，于是拆下来看看，果然进入气相的铜管居然没有一点气！气路是二级减压阀出来先经过氦气净化器再进入气相，顺着这个气路一直排查终于找到原来是氦气净化器漏气！

净化器底部黑色塑料圈这里松动而漏气，于是压住净化器筒重新旋紧。重新开机把分流比改回20，一切正常，问题解决！

总结：氦气净化器是换过一次，那次是第一次换可能旋的不够紧，这次是60m长柱程序升温压力增大而漏气。不分流衬管做分流时，分流流量应小于35ml/min。

最后留个问题讨论下：赛默飞不分流衬管做分流是可以设小分流比做的，这样可以省去换的麻烦，但是不分流衬管做不分流，这里也有个不分流时间结束后设置分流比，这时的分流流量可以是设50ml/min的这是为什么？

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伊瑶

第1楼2020/06/02

学校了

0

wazcq

第2楼2020/06/02

应助达人

我的理解是不分流衬管做分流要设小的分流比是保证重复性，而不分流衬管做不分流，分流阀开启时候的分流流量对重复性影响不大了

0

symmacros

第3楼2020/06/02

应助达人

这个排查是不容易，有时候不容易想到，按平时的一般经验查一时还差不出来。很好的故障排查经验分享，学习一下。
安捷伦的不分流衬管小分流比也可以，大分流比就不行。

0

zyl3367898

第4楼2020/06/03

应助达人

50比1的分流比是不是太大了？不分流衬管，最好不要设这么大的分流比。

0

lhl

第5楼2020/07/11

应助达人

一般不分流的分流比就是要设置一个比较大的值，有利于溶剂峰降下来。并且因为前边的不分流时间内样品已经大部分进柱子了，这之后的分流比大小，基本不影响样品了。
zyl3367898(zyl3367898) 发表:50比1的分流比是不是太大了？不分流衬管，最好不要设这么大的分流比。

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