【第三届原创大赛】气相色谱法在顺反异构体分离中的应用实例

二 应用实例（一）
色谱条件
仪器型号：GC-14C
载 气：He
流 速：恒压控制，100kPa
柱 子：DB-17MS
柱温程序：60度，10度/min升温至220度，停留5min。
进样方式：分流进样，分流比1：50
样品名称：某含环己基的物质A
参考图谱如下：
如图上所示，5.45min和5.70min的两个峰就是顺反异构体（已经过对照品和GC-MS定性），从图上看二者分离度良好，几乎基线分离。这个例子是个特例，是属于那种用常规柱子就可以完全分离顺反异构体的例子，记住：不是所有的顺反异构体都可以用17ms这种常规柱子分开的，实际工作中好多是分不开的，有兴趣的可以自己试试。
关于顺反异构体的定性问题，开始想的很简单，直接用GC-MS应该就可以吧，可是结果出来傻眼了，顺反异构体的ms信息几乎无差别，碎片峰及丰度几乎一模一样，pass。最后还是找的对照品定的，据说红外也可以定性顺反异构体，不知道是咋定的，如果也是用对照品的话，还不如气相来定呢，当然了前提是能分开。

二 应用实例（二）
色谱条件
仪器型号：GC-14C
载 气：He
流 速：恒压控制，100kPa
柱 子：DB-17MS
柱温程序：100度，10度/min至240度，停留10min。
进样方式：分流进样，分流比1：50
样品名称：某含环己基的混合物质B
参考图谱如下：

从这个图上看，7.79min出峰的物质是顺反式合在一起的峰，这个物质的顺反式异构体的分离就不如第一个例子分离度好，二者只是有个趋势，几乎分不开，当然了，柱效下降的时候分离度会更差，新柱子的时候那个混合峰是两个峰的，这样可以作为评价柱子状态是否良好的一个标样了，哈哈。

二 应用实例（三）
色谱条件
仪器型号：GC-14C
载 气：He
流 速：恒压控制，100kPa
柱 子：DB-1
柱温程序：190度恒温10min。
进样方式：分流进样，分流比1：50
样品名称：某含环己基的混合物质C
参考图谱如下：
旧柱子（柱效较差的情况）

新柱子（柱效较好的情况）

这次用的是DB-1,这个柱子相信大家的实验室都有，太常用了，图上箭头指出的峰也是顺反式异构体（都经过对照品定性过），是不是可以作为评价柱子状态好坏的依据？分离度的差别还是很明显的。

最后，通过这个帖子，我们可以看出，常规柱子也是可以分开部分顺反式异构体的，当然了不是全部。还有一点，顺反式异构体由于保留行为较为接近，可以作为评价柱子状态是否良好的依据。
大家讨论。

应助达人

我们平时会遇到一些顺反异构体的分离，例如，顺、反-己烯-3-醇，顺、反-己烯-2-醇及其它们的乙酸酯丁酯，顺、反式氧化芳樟醇，某些烯酸，烯醛等。一般用WAX极性柱子分离或非极性柱子分离。

wax柱子的温度上限比较低，因此一些高沸点的组分不太好做，非极性柱子更合适

应助达人

支持阿宝，有下面分离顺反异构体的例子：

分离冰片的异龙脑和正龙脑，也是采用WAX的色谱柱

大家分离二甲苯都是用的什么柱子和条件呢