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【资料】校正曲线法检测限计算软件MDL Estimator

原子吸收光谱（AAS）

  • 在本论坛看到一个关于检出限、测定限与检测限的帖子，对里面提到的校正曲线法检测限计算软件MDL Estimator软件很感兴趣，就搜索了一下，找到了这个软件。下面是相关资料，有兴趣的可以讨论一下。我也学习学习。


    校正曲线法    [11～14]
    EPA     法从理论上讲是存在缺陷的，即假定在不同浓度下加标测量的标准偏差为常数(尽管在实用上常常可能有这种情况存在) 理论上是不严密的，为了避免这一假定IUPAC 和欧盟推荐使用校正曲线法来估算检出限。因为接近0含量的目标分析物的响应很小，测量十分困难，IUPAC[11,12]认为可用校正曲线的截距来估算检测限或判断限(Decision Limit)，理由是：实际上在低浓度范围内残留物质有足够好的线性关系，而且截距＞0 ，对NPD检测器而言更是如此。该法的几个主要要点是：
    a.    用线性拟合得到校正曲线方程：
    y=ax+b……………………………… (a)
    注意这里的方程至少要有5 个点，每个点至少要作5次测量。根据多次测量结果可以算出，95%置信度的响应值：
    yx=0.095=b+t0.05•Sb……....................................(b)
    式中yx=0.095为95%置信度时的截距值，b为较正曲线方程中的截距，t0.05为t-分布在自由度(r)等于n-2时的单尾(one sided)t值(可查表获得，tn:5=2.353)，为校正曲线截距的标准偏差(即n次测量的截距的标准差)。
    b.     据此算出新对应的目标分析物的最低检出限(以浓度单位表示)：
    MDL=(yx=0.095-b)/a=t0.05Sb/a …………………………….(c)
    式中a 为校正曲线的平均斜率，t0.05定义与(b)式同。
    对禁用物质，根据欧盟规定[13]，其a值选用0.01，以保证假阳性的检出几率在1%以内。此时的方法检出限(此处为Decision Limit，CCα)采用自由度≈∞时的tn:∞的单尾值估算(此时的tn:∞=2.326)
    CCα=     校正曲线截距相应的浓度+实验室内重现限标准差的2.33倍
    此时的C C α用来判断该物质是否被检出(是否违规)。
    对非禁用物质，如果其残留限已建立，根据欧盟规定[12]，其α值选用0.05。此时的CCα采用自由度≈∞时的tn:∞的单尾值估算(此时的tn:∞=1.645)
    CCα=     最高残留容许限+实验室内重现限标准差的1.64倍
    此时的CCα用来判断该物质是否超出了残留限(是否违规) 。本文讨论的是检出限的问题，故CCα用禁用物质的公式计算。
    该方法的计算较为繁杂，但现在已有相应的估算软件可供使用，实验工作者只要弄清基本概念，按规定设计好实验，将得到的结果输入软件即可获得估算的MDL 值。该估算软件的名称是MDL Estimator，可免费从有关网站下载

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  • 该帖子已被版主-chemistryren加2积分，加2经验;加分理由:感谢分享
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    +关注 私聊

  • popo

    第1楼2010/10/11

    如果都这个算的话的确有不同！
    下次可以建议厂家把这个直接做到软件里面去

0
    +关注 私聊

  • ldgfive

    第2楼2010/10/11

    应助工程师

    很多厂家的软件上都自带这项功能

0
    +关注 私聊

  • megastar

    第3楼2010/10/12

    我看了一下，有些地方不明白。
    1、这个方法曲线方程至少要有5 个点，这5个点是否就是平时我们做的那5个点（包括空白），或者是在低浓度范围配制的5个点？
    2、如果只是用标准曲线溶液作检测限，这个方法好像还是解决不了类似萃取等前处理带来的误差问题。
    3、“对非禁用物质，如果其残留限已建立，根据欧盟规定[12]，其α值选用0.05。此时的CCα采用自由度≈∞时的tn:∞的单尾值估算(此时的tn:∞=1.645)
    CCα= 最高残留容许限+实验室内重现限标准差的1.64倍”我的标准曲线最高点是50ug/L，检测的油工厂要求控制标准是150ug/L，取样我还要稀释5倍，这个150/5=30ug/L是不是里面说的残留限？

0
    +关注 私聊

  • Aspzz

    第4楼2015/02/05

    这个软件怎么用呀？

0
    +关注 私聊

  • doublexue

    第5楼2015/02/05

    楼主说的第2个问题
    用标曲算检出限，出来的只是仪器的检出限，并不完全代表方法检出限，应该没包括前处理那部分

0
    +关注 私聊

  • cainiao1

    第6楼2021/07/29

    有人知道这个MDL Estimator 软件怎么用吗？

0
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