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【求助】原子荧光测大米中的Hg出现的问题

dhm_lily

2010/10/10

原子荧光光谱（AFS）

最近用吉天的原子荧光测定大米中的Hg出现以下问题,望高手可以帮忙解决.
1. 预热机子的时候采用TEST测试,反复进标准空白(3%硝酸),标准空白的值一直升高,要测定一个多小时才稳定在一个数值范围,但是也比刚开机的时候高了20至30个荧光值.这种情况机子正常吗?
2. 样品空白我们做了很多次都是在20左右,标准空白是300 左右,我们的样品空白是不是做高了呢?我们的器皿全部都用50%硝酸泡过夜了.
3. 可能是我们的样品空白高了导致每次我们的样品总有一些测不出Hg的浓度,仪器上直接显示为0.回收率方面我们总是做得很高,超出了我们标准曲线的范围.曲线的范围是0.1ppb至1ppb,我们做回收率加进去的标样浓度为0.4ppb,每次得出的浓度都是超过1ppb的.按理说汞不应该会这么高的啊!
以上的问题希望能有高手帮忙解决.解决不了这些问题我们的实验没法进行下去.每次都是遇到同样的问题.谢谢!

分
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coffee8

第1楼2010/10/10

楼主加标回收存不存在计算错误的问题呀？
应该不会差这么多吧？

0

dhm_lily

第2楼2010/10/10

不是我们自己计算的呀!是通过仪器软件计算出来的浓度啊!

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coffee8

第3楼2010/10/10

你加标是怎么加的呀？

0

dhm_lily

第4楼2010/10/10

先把标液加到样品中,再加硝酸微波消解啊!

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wangjunyu

第5楼2010/10/10

应助工程师

Hg的空白在300也是算正常的。

0

dhm_lily

第6楼2010/10/10

那加样回收做得这么高是怎么回事呢?我们做过空白加样回收也同样是高的.望高手帮忙解决.

0

dalishi

第7楼2010/10/11

样品的酸度和标准的酸度是否一致?

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dhm_lily

第8楼2010/10/11

样品取0.5g，加6ml硝酸，消解完后直接加水定容至25ml。标准溶液直接用3%硝酸定容。标准空白溶液也是用3%硝酸。这样做有什么问题吗？

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coffee8

第9楼2010/10/11

会不会是污染问题呀？
汞很容易污染的！
dhm_lily(dhm_lily) 发表:那加样回收做得这么高是怎么回事呢?我们做过空白加样回收也同样是高的.望高手帮忙解决.

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cgl2201

第10楼2010/10/11

实际上酸缸中的汞是很高的，洗后要在100度烤2小时以上才能用，容器污染可达0.5至2PPb的.

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