wjsfyj
第3楼2010/10/14
顶空瓶是20ml的,FID检测器,这个浓度还可以,我把分流比调到50,8-80ug/mL的峰面积是4千多到4万多,氯仿微溶于水,我一般称0.04g氯仿溶于50ml水中,感觉很好溶,而且我的样品不能加入甲醇或丙酮,会把很多东西溶出以至于峰难分离。用水溶应该没有问题,很多文献提供的方法也是用水做溶剂。
wjsfyj
第4楼2010/10/14
氯仿是微溶于水的,配标准曲线时氯仿是完全溶于水的,这没有问题,问题是样品中的氯仿溶不到水中去(因为水不能把药物涂层中的氯仿溶出),所以不管往样品中加入多少水,测出的峰面积都差不多,因为此时氯仿呈游离状态,和标准品的氯仿溶液不一样,我是这么理解的,也不知道对不对
yzguo
第9楼2010/10/21
1.你可以使用氯仿绝对量做标准曲线,直接得到样品中氯仿质量。
2.由于氯仿微溶于水,20ml瓶加1ml水和加0.1ml水的量相对来说都不大,而顶空测定的是上层易挥发的氯仿气体,所以导致加入的水的量不一样而得到的峰面积基本一样。