【求助】重金属测试方法

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IEC62321：2008 六价铬 分金属和非金属
金属
点测试法：
测试前，样品表面不能有任何污染物、指印或其它外来污点。如果表面涂有薄油，测试前需在室温下（不超过35℃）用清洁剂、软布或适合的溶剂去除。样品不能在高于35℃条件下强制干燥。因碱金属易引起铬酸盐涂层脱落，故不能用碱性溶剂处理样品。若样品表面含有聚合物涂层，可用细砂纸如800＃的SiC 砂纸轻轻摩擦除去，还可以选用其它更有效的方法去除表面涂层。 注意不能将样品表面的铬酸盐涂层也一起摩擦掉。
1 将0.4g 1,5-二苯卡巴肼溶解于20mL 丙酮和20mL 乙醇（95％）混合液中，加入20mL 75％的正磷酸溶液和20mL 去离子水（注意该溶液应在使用前8h内配制）
2 向处理好的样品表面滴加1～5 滴上述配好的溶液，若在几分钟内发现有红色到紫色的变化过程，表明有六价铬存在。
3 如果测试结果显示阴性， 必须进行以下步骤：
在样品表面选择一块未测试过的区域，用精细砂纸如800颗粒度的SiC砂纸轻轻掉可能已经还原的铬酸盐表层，但不要完全把整个镀层擦掉。
在新擦拭的表面， 重复过程 2）所描述的测试。如果测试的结果显示阳性，样品可以认为有六价铬镀层。
如果测试的结果再次呈阴性， 重复过程 3)中第一步，用力把镀层擦得更加深入，然后继续重复过程 3）中的第二步。 如果擦到基体表面，测试结果仍然呈阴性，可以认为样品低于六价铬当时测试的检测限。点测试的检测限为1mg/kg
4 只要分析人员对点测试的结果不肯定，必须用以下的沸水萃取步骤来证实结果。
对于表面有颜色的金属，采用本筛选方法会存在干扰，可直接采用以下定量方法测定六价铬。
水煮法的测定
测试样品的表面积应该在50平方厘米左右，对于小部件的测试样品，应该选择一个合适的数量的样品以使得总的表面积在50平方厘米左右。用合适的容器制取50毫升的开水，将样品投入其中。将容器用玻璃皿盖起来，保持沸腾10± 0.5分钟。取出样品，将其冷却到室温，如果水有损失，则用水定容到50 毫升。加入1毫升的磷酸溶液，混合均匀，移取一半的溶液到一干燥的容器中，加入1毫升的测试溶液至其中的一个容器中，混合均匀，另外一个容器中的溶液则作为空白溶液。反应2分钟，在540 nm测量其吸光度值，重复三次取其平均值。取一毫升的1 mg/kg的标准溶液，定容到50毫升。加入1毫升的磷酸溶液，混合均匀，加入2毫升的测试溶液，混合均匀。测量其吸光度值，重复三次并取其平均值作为标准溶液的吸光度值。 如果样品的吸光度值大于标准溶液放入吸光度值，则认为测试结果是阳性的，否则则认为结果是阴性的。阳性的测试结果表明了六价铬的存在，其水中含量被认为超过0.02 mg/kg每50平方厘米。

对聚合物和电子电器产品中的六价铬的测定
采集样品并将其放入非不锈钢的容器内，液氮冷冻后用粉碎机将样品粉碎成可通过250μm 筛网的颗粒，混合均匀。
称取2.5g的样品于250ml的锥形烧瓶中，样品中可能非常低或者非常高的Cr6+，称样量
每个样品瓶中加入50 ± 1 mL提取液、400mg的氯化镁和0.5ml的磷酸盐缓冲液(可以选择性的加入MgCl2来抑制Cr6 +的氧化反应)。
在93ºC的温度下持续震荡并搅拌加热3小时,在搅拌的条件下缓慢冷却至室温，将溶液过滤转移至250ml的锥形瓶中，用去离子水将残渣清洗3次。
缓慢的滴加浓硝酸并持续搅拌，将溶液的PH值调整到7.5 ± 0.5,将溶液转移并定容到100毫升。
将溶液转入100ml的容量瓶中并稀释到约95ml，小心的加入H2SO4将溶液PH值调整到2.0+/-0.5。加入2ml的0.5 % 的二苯卡巴肼显色剂，定容并均匀的混合溶液，放置5~10min让溶液显色彻底，然后于540nm的波长光下在1cm的石英槽中测试溶液相对于去离子水的吸光度。
以上测试要求进行平行样品的分析处理，最终的计算结果以平均值计。