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gc-ms在sim模式下的定性

  • 阳光夏天家
    2017/10/16
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 想问下各位,用gc-ms建立了定量苯系物的检测方法。在sim模式下测定一个样品时,苯的位置出峰,保留时间可以和标样对的上,但两个定性离子77和52,只找到了77,比例在合理范围内,52的离子没有找到。
    这种情况可以定性该峰确实为苯吗?各位在遇到类似情况时候是怎么判断的呢?还是要用scan模式再测试一遍样?(有时候实验室样品量少,只够用sim测一次)

    还有的时候,两个定性离子的丰度比一个在合理范围内,另一个偏离正常范围10~20,保留时间能对的上,这种情况我一般都判定为阳性。我自己分析是如果丰度比偏高,可能是样品中的杂质有干扰,如果偏低,可能是样品量太少。不知道这样分析合理不合理。
    望各位大神指点。谢谢啦!
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  • GRANT

    第1楼2017/10/16

    应助达人

    这个不好判断,可以采用 SCAN 和SIM 双模式采集

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  • 花开见我

    第2楼2017/10/16

    用SIM检测,会有假阳性的情况,需要进一步验证,或者SCAN,或者用其他检测仪器。

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  • sdlzkw007

    第3楼2017/10/16

    应助达人

    关于GCMS定性的要求相当明确,至少两个定性离子和一个定量离子,未知物的离子丰度比与标准物质的离子丰度比符合各自的偏离范围可以判定未知物与标准物质是同一种物质。偏离范围有着不同的要求,比如离子丰度比大于50%的,偏离范围不得高于10%等

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  • madmeimei

    第4楼2017/10/16

    应助达人

    在增塑剂测定方法里面,是用了四个定性离子的,假阳性的可能性就比较小了。苯只用两个离子,而且都是非常常见的离子,估计定性准确性会比较低吧!

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  • 期盼奇迹的孩子

    第5楼2017/10/16

    应助达人

    用SCAN SIM同时扫描,偏高偏低可能的原因不止一种,偏低原因样品量太少?你一次进样多少?

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  • bfm00

    第6楼2017/10/16

    需进一步scan确定。

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  • xiyangkanyu

    第7楼2017/10/16

    (1)个人认为这种情况下信息量较少,难以进行判断,一是可以加标,条件不变然后重读一次看看52离子是否出峰,不出峰下一步验证,出峰说明原物质没有52离子,应是假阳性
    二是可以看看SCAN模式下的质量色谱图,整个背景如何,离子干扰是否严重,另外还应结合样品的性质,法规限值等等进行判断。
    (2)不明白为什么只能进一次样,一次进样量是多少呢?
    (3)个人觉得比率偏高偏低可能一是电离时离子与杂质离子发生反应,二是质量分析器分离时有少量损失,三是因其是电信号输出,即电信号变化时会引起偏离,四也可能是楼主说的物质干扰,有相同特征离子引起偏高或浓度太低,干扰某些离子电离引起偏低。

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  • PAEs

    第8楼2017/10/17

    应助达人

    采用 SCAN 和SIM 双模式扫描

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  • 阳光夏天家

    第9楼2017/10/17

    我是菜鸟 还没用过这种方法 要是用双模式采集的话 是不是只能定性 以前建立在好的方法就不适用了?因为我们建立标曲时候都是直接sim模式下采集的

    GRANT(fatinsect) 发表:这个不好判断,可以采用 SCAN 和SIM 双模式采集

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  • 花开见我

    第10楼2017/10/17

    双模式扫描,只是在设置的时候,勾上同时扫描即可,其他参数都不会改变的。
    双模式下,会得到两张色谱图,上一张为全扫描,下一张为选择离子扫描。全扫描用于定性,选择离子扫描用于定量,两者都可进行。

    阳光夏天家(v3062055) 发表:我是菜鸟 还没用过这种方法 要是用双模式采集的话 是不是只能定性 以前建立在好的方法就不适用了?因为我们建立标曲时候都是直接sim模式下采集的

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