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【求助】求助如何清洁白金样品托盘

热分析仪

  • 本人在做实验的时候,不小心将dsc支架上的白金样品托盘给污染了。现在成黑色。求助,如何处理可以恢复以前的样子。
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  • ylbb

    第1楼2010/10/20

    空烧到高温,看看能不能分解掉。不能的分解掉的话,在白金托盘上滴一滴氢氟酸(或者抹上去)静止几小时,重复试多几次,最后滴点盐酸烧到高温。注意滴酸的时候不能让酸流出白金样品托盘。

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  • dobby

    第2楼2010/10/20

    谢谢您的帮助。我今天做的是CuSe的样品。除了白金的托盘,还有其他位置(凡是白金做的地方)都被污染了。我现在担心热电偶会不会失灵。

    ylbb(ylbb) 发表:空烧到高温,看看能不能分解掉。不能的分解掉的话,在白金托盘上滴一滴氢氟酸(或者抹上去)静止几小时,重复试多几次,最后滴点盐酸烧到高温。注意滴酸的时候不能让酸流出白金样品托盘。

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  • dobby

    第3楼2010/10/20

    热电偶如何来清洁呢?我刚才观察了一下,好像热电偶的颜色也有变化了。

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  • andyerlee

    第4楼2010/10/20

    那就比较麻烦了

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  • nyq19850417

    第5楼2010/10/20

    不建议加酸高温烧灼。我们实验室测试铂铑等金属消解方式就是湿法消解。
    我们的设备也遇到相同问题,影响DSC灵敏度。建议换气氛高温灼烧。

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  • dobby

    第6楼2010/10/20

    您好!感谢您的回帖。我想问一下您说的换气氛后高温灼烧是指什么气氛啊?我实验时用的是氩气保护。您说的换气氛是指什么气氛呢?我这里还有高纯氧气。期待您的回复!

    nyq19850417(nyq19850417) 发表:不建议加酸高温烧灼。我们实验室测试铂铑等金属消解方式就是湿法消解。
    我们的设备也遇到相同问题,影响DSC灵敏度。建议换气氛高温灼烧。

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  • tutm

    第7楼2010/10/20

    别放坩埚,通空气,加热到你测试的最高温度,将污染物氧化掉;冷却后,用软刷小心刷一下试试

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  • 大陆

    第8楼2010/10/20

    如果变色是因为样品与白金形成合金,而不是简单的吸附,那么你这个托盘恐怕就报废了。。。

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  • ylbb

    第9楼2010/10/21

    现在想想,你的是CuSe样品,不建议烧高温。就用酸溶解吧,建议用棉签之类的蘸点酸多擦洗几遍,可以用蘸了盐酸的棉花直接包裹污染区域,氢氟酸的话,我们这边就是直接滴上去,注意不要让酸流到其他地方。热电偶能取下来的话,也可以小心清洗,不能取下来的话,还是不要清洗了,温度校正回来就是了。

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  • dobby

    第10楼2010/10/21

    我们现在试了用硝酸,盐酸,浓硫酸和稀硫酸,把原始样品5个9的CuSe放入酸中。基本没有任何反应。不知道擦拭托盘的时候,酸会不会起作用。我做的炉体温度为600摄氏度,实际样品温度为558摄氏度。而后降温就成这样了。您说不建议烧高温,那我还能继续用这个支架来做其他的实验吗(如果热电偶没有问题的话)?如果可以的话,避免不了要做一些温度高一点的样品,那会有什么影响呢?炉体是SiC的,最高温度是1550。您说的温度校正回来具体是怎么做的呢?我有点不太明白。是指重新做标样,生成温度校正文件和灵敏度文件吗?

    ylbb(ylbb) 发表:现在想想,你的是CuSe样品,不建议烧高温。就用酸溶解吧,建议用棉签之类的蘸点酸多擦洗几遍,可以用蘸了盐酸的棉花直接包裹污染区域,氢氟酸的话,我们这边就是直接滴上去,注意不要让酸流到其他地方。热电偶能取下来的话,也可以小心清洗,不能取下来的话,还是不要清洗了,温度校正回来就是了。

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