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【求助】TLC-IR联用问题

红外光谱(IR)

  • 我想利用TLC-IR联用法测定色素的红外吸收光谱,用的是KBr压片法,我的主要问题是从TLC上刮下色素条带后如果直接测红外,则都是硅胶峰,没有我需要的色素的峰;如果把TLC刮下的色素条带中的色素用有机试剂提取出来再干燥的话,所得的色素量又太少。有哪位大侠做过类似的实验么?我是刚刚接触到红外,不知道可不可以用溴化钾和空白硅胶扫基线,然后我把从TLC上刮下的色素条带直接测红外,这样就把硅胶的峰给消除了呢?
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  • happyalife

    第2楼2010/10/21

    如果量少扣背景也很难啊,显微镜当然是好,不过估计能有的地方很少,用其他方法尝试下吧,比如ATR或者压膜。还有一种最直接的方法,就是把样品提纯,就是努力提高色素的含量,把其余的部分的含量降低

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  • sfye

    第3楼2010/10/21

    普通的薄层色谱色素的量可能在微克级别,而红外测定一般需要毫克级别的量
    比较困难

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  • zwyu

    第4楼2010/10/21

    TLC-IR这种联用最经典的实现方法就是用红外显微。

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  • zmq4141

    第5楼2010/10/21

    恩,感谢各位的回答。今天我看到一种方法,那就是先制成一空白KBr压片,然后将样品溶解在有机试剂中,再把压片浸渍到有机试剂中,或把有机试剂涂布在压片上后于红外灯下干燥,最后迅速放入样品架中测光谱

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  • ghcily

    第6楼2010/10/22

    楼主可以试试,看结果如何?
    个人认为这种办法误差可能会更大。

    zmq4141(zmq4141) 发表:恩,感谢各位的回答。今天我看到一种方法,那就是先制成一空白KBr压片,然后将样品溶解在有机试剂中,再把压片浸渍到有机试剂中,或把有机试剂涂布在压片上后于红外灯下干燥,最后迅速放入样品架中测光谱

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  • happyalife

    第7楼2010/10/22

    这种方法我觉得和直接压片法差别不大,出样品峰还是比较难,不过加量尝试一下未尝不可

    ghcily(ghcily) 发表:楼主可以试试,看结果如何?
    个人认为这种办法误差可能会更大。

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  • hdzhangjian

    第8楼2010/10/22

    如果量少扣背景也很难啊,显微镜当然是好,不过估计能有的地方很少,用其他方法尝试下吧,比如ATR或者压膜。还有一种最直接的方法,就是把样品提纯,就是努力提高色素的含量,把其余的部分的含量降

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  • ghcily

    第9楼2010/10/22

    提纯当然可以了,红外测纯净物还是比较简单的。

    hdzhangjian(hdzhangjian) 发表:如果量少扣背景也很难啊,显微镜当然是好,不过估计能有的地方很少,用其他方法尝试下吧,比如ATR或者压膜。还有一种最直接的方法,就是把样品提纯,就是努力提高色素的含量,把其余的部分的含量降

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