【第三届原创参赛】熔融制样XRF法测锰铁合金中Si、Mn和P元素含量

Si与P检量线都没有经过零点，是因为不做背底扣除吗？
标样中Si与P含量都挺高的，实际样品的含量会落在这个区间吗？
P的检量线有一点差得很离谱，为什么？
在做检量线时有将Ba的影响考虑进去吗?BaO2里的杂质情况如何?
我们一般是做氧化物溶片，检量线线性关系一般要0.9997以上，像P感度这么好的，可以做到5个9。

没过零点和背景有关系。
荧光的线性范围做到三个数量级是没问题的，实际样品落在曲线的低含量段，之所以这样做是因为这条曲线不光做锰铁，还在做其它的品种。
P的曲线上差的那点是标样值输错了，和仪器和融样没关系，是人为输错了。
关于Ba的影响有过考虑，但发现可以忽略。杂质确实是个问题，这也是导致曲线不过原点的原因之一。另外一方面，Ba某方面起到了重吸收剂的作用，对样品反而是有利的。
至于曲线的相关系数没有达到你说的5个9，比如P，应该是多方面造成的，实验过程中发现随着曲线上标样的增加，线性会变差，这条曲线用了15个标样。毕竟这个过程要比纯氧化物的熔融复杂多了，每步都可能引入误差，但这个线性回归程度对于测定结果来说已经很好了。

关于Ba的影响有过考虑，但发现可以忽略。杂质确实是个问题，这也是导致曲线不过原点的原因之一。另外一方面，Ba某方面起到了重吸收剂的作用，对样品反而是有利的。
至于曲线的相关系数没有达到你说的5个9，比如P，应该是多方面造成的，实验过程中发现随着曲线上标样的增加，线性会变差，这条曲线用了15个标样。毕竟这个过程要比纯氧化物的熔融复杂多了，每步都可能引入误差，但这个线性回归程度对于测定结果来说已经很好了。[/quote]
BaO2添加量应该每次都要固定。
关于P的问题，含量高的，曲线应会上扬，是因为在这个体系中P过轻了，这种情况我会做二次曲线校正。

所有药品都是准确称量的，包括脱模剂

怎么我经常推荐的帖子，不批，别人推荐就批了！真没天理了！

9月份钢研院组织的冶金及材料分析学术报告会上加拿大Claisse Luc化学家做的学术报告就是关于铁合金XRF熔融制样，反应热烈，当场解答了许多问题。。。。。

没参加会议，遗憾没和他们交流切磋下

能否告知如何制样？

我也一直在做铁合金熔融制样分析，但效果不太好，主要是预氧化时温度控制不太好，能否指点下？