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【讨论】气质鬼峰不知如何解决？

小鬼当家

2010/10/23

气质联用（GCMS）

做邻苯二甲酸盐，之前仪器设置：
柱温条件设置:
初始温度: 150℃/min 维持时间: 0.2min
升温速率: 15℃/min 150℃ to 250℃, 维持时间: 0min
升温速率: 10℃/min 250℃ to 300℃, 维持时间: 3min
溶剂延时：4min 进样口温度：270℃
色谱-质谱接口温度：300℃
离子源温度：230℃
载气：氦气，纯度≧99.9999%；流速，1.0mL/min;
进样量：1µL；
进样方式：不分流进样，1min后开阀；
电离方式：EI；
质量扫描范围：50～550；
电离能量：70eV；

现在的升温程序有所改变如下，其它条件都没有改变，现在的TIC出现很多鬼峰，试过老化柱子，切柱子，跟换衬管，分流平板，隔垫，进样口螺母，还是有很多鬼峰，不知如何解决，难道柱子要报废了，才用了半年，平均每天80个样品，
初始温度: 100℃/min 维持时间: 0.5min
升温速率: 35℃/min 100℃ to 270℃, 维持时间: 0min
升温速率: 25℃/min 270℃ to 300℃, 维持时间: 3min

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symmacros

第1楼2010/10/23

应助达人

请问鬼峰的离子碎片是那些？

0

小鬼当家

第2楼2010/10/23

也是邻苯二甲酸盐的离子，149.104.71等等，可能是柱子脏了，但是老化也没有用

0

阿宝

第3楼2010/10/23

换个柱子试试
排除一下是否是柱子的原因

0

andychan59

第4楼2010/10/24

应助达人

柱子是哪家公司的，会不会质量有问题啊

0

小鬼当家

第5楼2010/10/25

安捷伦HP-5MS，30*0.25mm*0.25um

0

jiangwibo

第6楼2010/10/25

换根柱子，先排除下柱子原因看下

0

cgh418

第7楼2010/10/25

多半是柱子的问题，分析这个东西很容易污染的。建议换柱子试试！

0

与我常在

第8楼2010/10/25

是否它在柱子里残留造成？怎么防止其污染柱子？
对于ms而言。这柱子是非常普遍的
cgh418(cgh418) 发表:多半是柱子的问题，分析这个东西很容易污染的。建议换柱子试试！

0

死鬼

第9楼2010/10/26

这个柱子温度太低，很容易流失

0

小鬼当家

第10楼2010/10/26

大家做令苯二甲酸盐用的是什么样的柱子？今天换了根柱子峰形很好，HP5MS不耐用

0

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