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【第三届原创大赛参赛】电镜及能谱培训讲座

木牛谦谦

2010/10/27

私聊

扫描电镜（SEM/EDS）

呵呵，再来分享一份资料，是我学习电镜和能谱三年后，专门针对能谱和电镜的培训资料，资料中隐去了姓名及联系方式。可惜的是不能上传PPT文件，做的几个小动画不能播放了，希望对初学者有用。绝对原创哦！
注：电镜机型，日本电子6480，能谱是美国EDAX的。

扫描电镜室基础培训
•1设备的构造和工作原理
•2操作流程简介
•3安全注意事项
设备的构造和原理
•设备的结构
•工作原理
•通过几个名词来理解SEM和EDS工作的原理
•如何解读SEM和EDS的检测结果

SEM历史
•1923年，法国科学家Louis de Broglie发现，波粒二象性。
•1926年，德国物理学家H·Busch提出了关于电子在磁场中的运动理论。
•1932年，结合上述两方面的理论，德国柏林工科大学高压实验室的M.Knoll和E.Ruska研制成功了第1台实验室电子显微镜，
•1933年，E.Ruska用电镜获得了金箔和纤维的1万倍的放大像。
•1937年，柏林工业大学的Klaus和Mill继承了Ruska的工作，拍出了第1张细菌和胶体的照片，获得了25nm的分辨率。
•1939年，E.Ruska在德国的Siemens公同制成了分辨率优于10nm的第1台商品电镜，而荣获1986年诺贝尔物理学奖。
•1944年Philip公司设计了150kV的透射电镜，并首次引入中间镜。
•1947年法国设计出400kV的高压电镜。60年代初，法国制造出1500kV的超高压电镜。
•1970年法国、日本又分别制成3000kV的超高压电镜。
•扫描电镜作为商品出现则较晚，早在1935年，Kn-oll在设计透射电镜的同时，就提出了扫描电镜的原理及设计思想。
•1940年英国剑桥大学首次试制成功扫描电镜。
•1965年英国剑桥科学仪器有限公司开始生产商品扫描电镜。
•80年代后扫描电镜的制造技术和成像性能提高很快，目前高分辨型扫描电镜（如日立公司的S-5000型）使用冷场发射电子枪，分辨率已达0.6nm，放大率达80万倍。
设备的结构
•光学系统
•扫描系统
•信号收集系统
•图像显示和记录系统
•真空系统和电源系统

工作原理
•成像原理
•能谱原理

两个有用的名词
•交互作用区
•过压比

能告诉我们什么？
•分辨率。
•二次电子像和背散射电子像的区别。
•能谱的微区成分的微区有多大？

知道它有什么用？
•选择多大的电压做能谱？例如：重点关注Pb。
•同一张能谱里面，哪些元素含量偏大，那些偏小？
简单的解读

知道了这些
•怎么操作？
•能做什么？
•不同的关注方向应注意什么？
•请听下一讲：操作流程简介

操作规程简介
•操作流程简介
•不同方向的不同关注

形貌分析步骤
•选择信号SEI或者BEC
•扫描1聚焦，更高倍聚焦。
•扫描2移动，寻找目标。移动有三种方式
•扫描3检查，看有没有问题。
•定格，保存，取消，下一个。

能谱分析
•一般能谱步骤
•元素面分布扫描（面扫描）步骤
•元素线分布扫描（线扫描）步骤
一般能谱步骤
•CPS=1200~3000,DT%=10~40,Amp time=51.2或102.4
•Collect image
•Clear spectrum 或者“雷达”
•Star/stop EDS collection 或者“秒表”
•Lsec=20~50s后，“秒表”
•HPD或者直接Q，看“绿色线”和“峰位”啮合是否完美
•W
•保存
•“EXT/XY”
•下一个样

！注意
•不是我们教的方法，而在我们的设备上使用的。若有万一，后果自负。
•有好的方法可以跟我们交流，好的方法我们会推荐给大家。
•例如

不同方向的不同关注
•形貌
•相
•能谱

能谱
•前面的工作做好（样品放对，图像找好，目标找准）——45%
•理解原理，选好工作条件——45%
•大胆怀疑和尝试——10%
简言之
•了解SEM两种信号和能谱的能力
•了解关注的重点，以选择合适的工作条件
•了解关注对象
•多尝试
可以上机了吗？？
最重要的——安全注意事项

1.安全注意事项
•一般性安全注意事项（见检测中心的“安全培训手册”）
•SEM室需特别注意的事项

作业指导书上的注意事项
•样品观察表面应与样品座表面齐平，以免样品与背散射探头碰撞。如果样品的观察表面高于样品座，要使用[试样高度修正]功能。
•在更换样品时，应先将样品台降低一些，以免损坏背散射探头。
•若需要做EDS、WDS或EBSD分析时，要先打开EDAX分析器，然后再打开电脑主机。反之，亦然。
•在使用EDS做分析前，先要查看液氮指示灯，如果是红灯，要及时补充液氮，等到指示灯变绿后方可使用。引起SEM损坏排行
•高速飞行的颗粒
•物理碰撞
•真空泵油倒吸
•其他（忽然断电等）
高速飞行的颗粒
•做SEM检测时可能产生高速飞行的颗粒，这些颗粒可能会对各探头（能谱测试仪）产生伤害。
•某些颗粒可能在射线束的作用下脱离样品表面，如果其表面积累有电荷，则可能飞向接有地线的探测器，造成针孔微漏。
•针孔微漏的症状：
•1）液氮消耗稍快，稳定稍慢；
•2）样品室抽真空速度可能变慢；
•3）分辨率可能下降，或发生较频繁的峰位漂移；
•不太固定的颗粒在样品室抽真空或放真空的过程中，在气流的带动下脱离样品做不规则的飞行，可能击中探测器窗口。
•所以，操作时应注意：
•1）将颗粒样品粘贴到样品台上后，再用洗耳球或压缩空气去掉可能会脱落的颗粒！
•2）将样品台放到最低的Z轴位置再开始抽真空或放真空!
•3）也可在抽真空或放真空时将探测器退出一定距离！
物理碰撞
•对能谱探头产生物理碰撞会带来严重的后果，产生物理碰撞的原因有三。
•其一，错误或不慎操作具有Z轴马达驱动的样品台，我们电镜的样品台就具有Z轴马达。例如，未正确设定样品高度值等导致样品台与探测器相。
•其二，形状极不规则或者尺寸过大的样品在移动中与探测器擦碰，或者进行样品台大角度倾斜。我们的样品台倾斜角度范围与WD值有关，对样品也有一定要求。
•其三，放真空时未自动结束而强力开启样品室。
•直接碰撞后可能出现的症状：
•1）可能听到碰撞声音及窗口破裂；
•2）样品室无法抽至真空状态；
•3）液氮沸腾，LED红灯，无法使用。
操作时应注意
•1）严格遵循标准操作规范；
•2）不要触碰样品室内的探测器及准直器，主要是取放样品台时。所以在点“VENT”前最好将样品台降到适当位置，我们的是50mm；
•3）不要改变放真空时的进气速率；
•4）对大块物品做能谱检测时，尤其是有些同事想对断口做能谱分析时，一定要注意。大块样品要粘牢，不宜倾斜；断口时只能打最高点，要确定最高点位置，最好不要冒险。
五要
•要：加液氮2H以后才开始用能谱
•要：先打开EDAX分析器，然后再打开电脑主机，先点ＳＥＭ程序，再点能谱程序
•要：（样品）超声波或压缩空气处理后才放入样品室
•要：Z=50mm后才抽真空（EVAC）或放气（VENT）。“Ｒｅａｄｙ”后稍等一会才开高压，关高压后也要过一会儿再放气。
•要：确定样品最高点
五不要
•不要：动“R”和“T”。
•不要：动“光栅”杆。
•不要：做易挥发且容易沉积的样品。
•不要：（禁止）外力加于SEM，包括用力开门，晃动主机。
•不要：在SEM附近喝水，嬉戏，高声喧哗。
万能的方法
•“停止”，然后：
•联系负责人：***********

附件：

03.pdf
01.pdf

分
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私聊

titi

第1楼2010/10/28

ppt可以打一个压缩文件上传！
可以的话我们为您转为视频动画格式啊！！
是楼主原创内容吗？？建议可以参加原创大赛哦！

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私聊

木牛谦谦

第2楼2010/10/28

绝对原创，是本人自己做的，图片也是实拍图片，都有原始记录。
愿意参加原创大赛，但是不知道怎么操作。
titi(carollee) 发表:ppt可以打一个压缩文件上传！
可以的话我们为您转为视频动画格式啊！！
是楼主原创内容吗？？建议可以参加原创大赛哦！

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私聊

golf

第3楼2010/10/28

挺好的资料，费了不少时间吧。谢谢了！

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私聊

titi

第4楼2010/10/28

楼主您的作品内容很好哦~~其中有一些拍摄的图片，是否可以补充说明下拍摄的是什么样品，同时解读下呢？？
为了方便阅读与专家打分，我已经将您的内容贴出来了，如果补充可以直接写在帖子中哦！！！

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私聊

木牛谦谦

第5楼2010/10/28

好的，
1，今天晚上重新上传压缩好的PPT文件，文件中会有一些说明。
2，PPT01中前两幅图一个是验收时喷金的图片，后一个是6系铝合金，为了说明二次电子和背散射电子衬度原理。后面几幅图说明的问题大家可以参考
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20101024/2880825/
目的是为了帮助大家理解交互作用区等概念。
3，PPT02中都是些流水图，看图说话而已
另外，此仪器是日本电子6480，能谱是美国EDAX