【求助】食品预混料中VD3的测定

应助达人

Hoffmann La-Roche公司提供的方法不好用吗，有什么不理想的地方，这个方法具体操作楼主能不能发上来一下

用药典方法也可以做，柱子用C18，波长258左右吧，看药典具体我也不记的，用萃取或催化剂破解提取里面的VD3油出来，不会很难做

Hoffmann La-Roche的方法是：
用0.02%的氨水溶解预混料，超声20min
加100ml乙醇后再超5min,乙醇定容，过滤
取20ml滤液到已加入50ml环己烷和5ml水的混合溶剂中
取上层环己烷即处理好的试样，上机。
用的是正相色谱柱

出现的问题是每次做保留时间有差别，峰形和峰面积都不怎么稳定

不知道大家做的是什么产品的VD3，出现过类似的问题么？
分享一下，非常感谢大家的回复!!!!