zzm1983
第1楼2010/11/01
使用毛细管柱时需注意以下事项:
1、由于无载气通过时,柱的固定液热分解较迅速。在柱温箱升温前一定要先通上载气(这与TCD操作要求相似),在柱箱冷却后方能关载气。
2、如果载气中夹带灰尘或其它颗粒状物体就可能导致色谱柱迅速损坏,同时还应注意不能让微粒或灰尘进入汽化室,因此在载气进入仪器管路前必需通过净化器。
3、载气中的水分通过固定液的液膜吸附在柱内表面上,它将会取代或破坏固定液液膜,固定液极性越强,越需要采用干燥的载气,例如:象OV-1、SE-30、SE-54、OV-101对载气干燥要求不高,而PEG20M、FFAP和SP1000对载气要求就很高。但不管如何,载气进入管路前最好都应进行脱水处理。
4、对于那些能被氧化的固定液(如PEG-20M、Carbowax、FFAP等),对载气除氧也很重要,由于N2和He中含O2较高,而H2中含O2少,所以,ECD、FID常用高纯N2作载气,TCD用H2作载气,载气需要脱氧处理。同时,停机使用时,应将排空端密封住,以防止空气中的氧气对色谱柱固定液氧化。
5、在大多数情况下,柱的寿命与它的使用温度成反比。采用稍低些的温度上限,可显著提高柱的寿命,程序升温到较高温度所维持的时间越短对柱的寿命影响越小。
6、水、醇(尤其是甲醇)、二硫化碳这类的溶剂,有着非常强的置换固定液的能力,因此用于不分流进样法以及柱上进样法的溶剂,应根据它们对柱壁的吸附亲和力(或固定液被置换的可能性)小心的加以选择。(例如:甲醇不宜用于PEG20M,丙酮往往会引起硅酮降解。)
7、毛细管柱最大特点是高柱效,但是柱效不仅反映了柱本身的质量,而且还包括进样过程的整个系统总效率,也就是说,自样品进入系统的一瞬间开始到出峰为止,每一个能影响峰宽或分离效果的因素,如进样器、柱的连接、辅助气引入位置、管路死体积、进样器内衬管,载气等等,都会一定程度的影响柱效。
8、一根好的柱子,由于安装不当,可以造成理论塔板数降低,峰形增宽或拖尾、活性物质的吸附性拖尾或消失、灵敏度降低或组分分离不佳等等,因而要求正确安装毛细管柱。
1)进样器与毛细管色谱柱连接: 分流进样:分流点要求位于载气流速较高的区域。 不分流进样:色谱柱最好不伸进进样器内,避免造成气流扫不到的区域,通常直接连接到进样器的末端。
2)检测器与色谱柱出口端连接:对FID不仅插入深度要超过尾吹和H2气的进口,而且应尽可能将柱出口端插到FID的喷嘴下面1mm处为佳,对微型TCD应插到TCD气体入口处为佳。可以改善轻度拖尾。
3)对于不同的仪器,由于结构不同,可能会有不同的连接位置,应以仪器说明书为准。