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【求助】关于气相色谱进样量,FID灵敏度与准确性的关系

气相色谱(GC)

  • 用了GC一段时间了,现在遇到这样的问题:

    同一个样品,在相同的灵敏度下,不同的进样量测得的结果偏差比较大。我的问题是,进样量较多和较少两种情况下,那一个结果更接近实际值?

    还有一个问题是,同样的样品在不同的灵敏度下,高灵敏度和低灵敏度侧的的结果偏差也比较大,哪一种灵敏度测定的结果更接近于实际值?

    (定量均采用的面积归一化法)

    求版上的高人解答以上困惑。
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  • symmacros

    第1楼2010/11/03

    应助达人

    进样量要合适,太大可能超载,峰型不好影响定量,太小时小峰不能出来,归一化也不准。

    灵敏度要和样品组分的浓度匹配。

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  • landqi

    第2楼2010/11/03

    谢谢回复。
    我现在的进样量,都控制在柱子的载荷内,没有出现平头峰的现象。另外,各个峰的都比较好的分离开了。
    在这种前提下,哪种更准确些?

    symmacros(jimzhu) 发表:进样量要合适,太大可能超载,峰型不好影响定量,太小时小峰不能出来,归一化也不准。

    灵敏度要和样品组分的浓度匹配。

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  • qqqid

    第3楼2010/11/03

    在灵敏度能满足要求的情况下,尽量减小进样量。
    进样量多可能会产生几个问题:
    1 样品可能超过柱容量,峰形不好,定量不准。
    2 进样量多,进柱子的杂质也就多,对柱子污染大,减少柱子寿命。
    3 样品组分浓度高,可能超出检测器的线性范围,对线性范围小的检测器成尤为明显,比如ECD。

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  • 阿宝

    第4楼2010/11/03

    面积归一化法时确实存在这个问题,进样量要通过实验来确定一个合适值,太大:过载,某些组分间的分离度变差
    过小:某些含量小的组分可能检不出来
    这个量需要通过实验来确定,并不能说大了好还是小了好
    圆滑的说:不大不小好 虽然这么说意义不大
    还是通过实验来确定吧

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  • landqi

    第5楼2010/11/03

    谢谢各位的赐教!
    我明白了

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