天字一号猪
第1楼2010/11/05
内容整理了一下,贴出来供大家参考!
一、
测定方法,具体是:6%绝干淀粉,65℃保温20min,热测。黏度计是NDJ-1,4号转子。
我刚接触变性淀粉生产技术。昨天我们公司做的方便面用变性淀粉被一家客户退回,理由是黏度不合格。我询问了他们的测定方法,具体是:6%绝干淀粉,65℃保温20min,热测。黏度计是NDJ-1,4号转子。他们的指标是8000,我的产品最多6000。然后我做了几个小试,但是黏度始终上不去。请问是什么原因。
以固定的升温速度加热(以1.5℃/min)、搅拌(75r/min),试样杯中的淀粉浆,使淀粉逐渐升温糊化,黏度增大。当温度升至95℃时,保持约5~10min后,再使糊化物以1.5℃/min降温,降至50℃时,再保持3~5min。利用搅拌器在一定的角速度下旋转时随淀粉糊黏度变化所产生的扭矩,联动记录笔划出黏度-时间(温度)曲线,即淀粉的黏度曲线。由于扭矩与黏度成比例关系,故可根据曲线的高度和变化检定淀粉糊的黏度大小和热稳定性。在一般测定中,以68.6N作为1000Brabender黏度计单位(BU)。
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第2楼2010/11/05
(一)粘度定义
粘度也叫粘性系数,为两层液体间一定面积、一定速度梯度时的内摩擦力。
粘度可用布拉班德(Brabender)粘度计、旋转粘度计和乌氏(Ubbelohde)粘度计等测量。粘度与浓度、温度、粒径等密切相关,不同测量方法的测量精度及测量单位是不同的,不能相互换算。乌氏粘度计用于一定温度下试样粘度的测定,如接枝淀粉侧链相对分子质量的测定,利用乌氏粘度计测出特性粘度,再按[η]=KM公式求出平均相对分子质量,平时则较少采用。一般在国内普遍采用旋转粘度计,纺织工业(浆纱)均采用NDJ-79型粘度计,造纸工业和纺织印染则采用NDJ-1型粘度计。旋转粘度计测量精度较低,并且不能连续测量淀粉试样在糊化过程中的变化曲线,所以在淀粉国际流通和交易领域中常采用布拉班德粘度计。
(二)粘度计
1.旋转粘度计
(1)NDJ一1型,同步电机以稳定的速度旋转,连接刻度圆盘,再通过游丝和转轴带动转子旋转。如果转子未受到液体的阻力,则游丝、指针与刻度圆盘同速旋转,指针在刻度盘上指出的读数为“0”。反之,如果转子受到液体的粘滞阻力,则游丝产生扭矩,与粘滞阻力抗衡最后达平衡,这时与游丝连接的指针在刻度圆盘上指示一定的读数(即游丝的扭转角)。将读数乘上特定的系数即得液体的粘度。NDJ-1型粘度计测定粘度有4种转子,测定粘度范围为10~1000mPa·s;低粘度有5种转子,测定粘度范围为:0.1~100000mPa·s,且有4档转速,分别为6r/min,12r/min,30r/min和60r/min。可根据需要选择。
(2)NDJ-79型粘度计仪器的驱动是一个微型的垂直安装的同步电动机,它以750r/min的恒速旋转,几乎不受载荷和电源电压变化的影响。电动机的壳体采用悬挂式安装,当转简在液体中旋转受到阻力产生反作用时,壳体便偏转。电动机壳体转动被两根正反游丝所抵消,而当游丝的力矩同转筒上的力矩两者平衡时,与电机壳体相连的指针便给出一个刻度读数,后者同转简的运动阻力成正比,于是刻度读数就表示动态粘度的量值。NDJ-79型粘度计测量范围为1~10’mPa·s。测定器具有4个单元,可根据不同要求选用不同的单元。
哈克(HAAKE)粘度计和Brookfield粘度计都是旋转式粘度计。
2.布拉班德粘度计
布拉班德粘度计是连续追踪淀粉糊化过程中粘度变化最常用的仪器,也叫做淀粉粘度仪(AmylograPh)。它是一种与同心双层圆筒型旋转粘度计相近似的仪器。这种仪器是使外筒以一定速度(75r/min)旋转,在带动内筒的圆板上安装8根支杆,与此相对,在外筒底部也安装8根支杆,使外筒在试样中转动时产生的扭矩与弹簧的扭转相平衡,将弹簧偏转的角度记录在记录纸上。温度是通过安装在温度计的水银触点,以一定的速度往上升高的,它能与时间成比例,每隔lmin升高1.5℃。另外,通过往冷却管道中输送冷水也可以一定速度进行冷却。记录下的粘度时间(温度)曲线称为布拉班德粘度曲线。以700cm·g作为1000布拉班德粘度单位(BU)。
测定时预先往500ml25℃的蒸馏水中加入一定量的淀粉(马铃薯淀粉5%,甘薯淀粉6%,小麦和玉米淀粉10%),使之最高粘度能达到700~800BU,然后倒入外筒内。从25℃逐步升温到听95℃,在95℃保持10~60min,然后通入冲水缓慢冷至50℃,就D称为达到95℃时的粘度;E称为在95℃保持10min后的粘度;B—E称为降落值,表示粘度的稳定性。降落值越小,热稳定性越大;F表示冷却到50℃时的粘度;F—E称为稠度;F-C称为回值;G表示在50℃保持lh后的粘度。
3.细管粘度计
(1)短管粘度计有恩氏粘度计和福特杯两种。当一定体积的流体通过比较短的细管时,用流出的时间求得粘度,是这类粘度计的特点。用短管粘度计,操作比较简单,但精度不高。恩氏粘度计和福特杯广泛用于淀粉及其衍生物的检验测定,一般以流出时间为20~100s为好。测定时将制好的糊液倒入试料容器至3个标针所标示的液面处,移开木塞,测定200ml糊液在测定温度时流入定量杯中所用的时间。
(2)毛细管粘度计如乌氏粘度计。
(三)粘度的测定
不同工业对粘度要求不一,测量方法、测定仪器、固含量、测定温度及转子的转速也不相同。
1.纺织工业
(l)经纱上浆称取18g样品(绝干)于500ml三颈烧瓶,加入182ml水,置于超级恒温水浴中。其中一个瓶口插入搅拌器,另一瓶口连接冷凝管,边搅拌边升温至95℃,保温1h后测粘度。打开超级恒温水浴的泵开关,将95℃的热水打入测定筒的夹套内,待温度达95℃后,将待测溶液倒人测定筒内。挂好转子,并上下移动转子,以除去筒内的气泡。启动转子电源,待指针稳定后读数。
(2)印花糊料将样品打入一定固含量的糊液中,用NDJ-1型粘度计测定粘度。
待测液体,置于直径不小于70mm的烧杯或直筒形容器中。将选配好的转子旋入连接螺杆。旋转升降旋钮,使仪器缓慢下降,转子逐渐浸入被测液体中,直至转于液面标志和液面相平,调整仪器水平。按下指针控制杆,开启电机开关,转动变速旋钮,使所需转速数向上,对准速度指示点,放松指针控制杆,使转子在液体中旋转。经多次旋转(一般旋转20~30s),待指针趋于稳定时,按下指针控制杆,关闭电机,读取读数。
2.造纸工业
(1)涂布用变性淀粉称取30g(或20g、25g,绝干)样品于250ml烧杯中,加70ml水搅拌分散,置于95℃水浴中,待糊化后并保温15min,取出冷至55℃(有的工厂冷至30℃),用NDJ-1型粘度计,在60r/min时用3号转子测定粘度。
(2)表面旋胶用变性淀粉称取6g(绝干)样品于250ml烧杯中,加94ml水搅拌分散并置于95℃水浴中,待糊化后保温15min,取出冷至55℃,用NDJ-l型粘度计,在60r/min时用3号转子测其粘度。
(3)酸化淀粉称取6g样品(绝干)于250ml烧杯中,加94ml水搅拌分散后置于95℃水浴中。糊化并在此温度下保持15min,取出冷至40℃,用NDJ-79型粘度计,1号转筒测定粘度。
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第3楼2010/11/05
表盘粘度计
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第4楼2010/11/05
NDJ-1旋转式粘度计介绍
NDJ-1旋转式粘度计是用于测量液体的粘性阻力与液体动力粘度,广泛用于测定油脂、油漆、塑料、食品、药物、化妆品、胶沾品等各种流体的粘度,是监测和控制生产中产品质量稳定的精密仪器.
NDJ-1旋转式粘度计工作原理:
仪器由同步电机以稳定的速度旋转, 连接刻度圆盘,再通过游丝和转轴带动转子旋转,如果转子未受到液体的阻力,则游丝、指针与刻度盘同速旋转,指针在刻度盘上指出的读数为”0”.反之,如果转子受到液体的粘滞阻力,则游丝产生扭矩,与粘滞阻力抗衡最后达到平衡,这时与游丝连接的指针在刻度盘上指示一定的读数(即游丝的扭转角).将读数乘上特定的系数即得到液体的粘度. 本仪器转速由齿轮系统及离合器通过调速旋钮进行变速, 附有1-4号四种转子,可根据被测液体的高低随同转速配合选用;其装有指针固定控制机构,为精确读数用,当转速较快时(30转/分、 60转/分)无法在旋转时进行读数,这时可轻轻按下指针控制杆,使指针固定下来,便于读数;还配有固定支架及升降机构,一般在实验室中进行小量和定温测定时应固定.把仪器固定于支架上以保证测量精确度;斜齿轮及阻尼升降机构,确保仪器升降平稳;引伸索便于在被测液体之容器较大而液面又较低时,及被测液体温度过高情况下使用.
NDJ-1型旋转粘度计主要技术参数
测定范围:10 ~ 1×105 mPa.s
转子规格:0、1、2、3、4、号五种转子(0号转子是选件,可测低粘度至0.1 mPa.s)
仪器转速:6转/分、12转/分、30转/分、60转/分
测量误差:±5% (牛顿液体)
电??? 源:220V ± 10V;50Hz
净??? 重:1.5 Kg
外形尺寸:400×370×150
NDJ-1型旋转粘度计具有以下特点
1、升降系统采用斜齿条/斜齿轮方式
国内其他厂家的旋转粘度计采用的都是直齿条/直齿轮方式,,齿条与齿轮在工作时只有一个齿接触,如要向上轻松调节,必会向下自滑;如避免自滑,向上调节就会困难。而我厂的旋转粘度计是采用斜齿条/斜齿轮的方式,齿条与齿轮在工作时只有三个齿接触,有效克服了直齿条/直齿轮方式的缺点,上下移动方便、轻松,定位准确且不会自滑(斜齿条/斜齿轮的方式在加工要求和成本上要比直齿条/直齿轮方式高得多)。
2、连接转子的接口处增加了万向接头
通常旋转粘度计的转子与旋转轴是直接的刚性连接,轴的不同心或转子的不同心都会造成转子在测试时的晃动,影响测试精度。 旋转轴轴尖又细又尖,就是不经意的碰撞也常常会造成轴尖的弯曲甚至损害,采用了万向接口后可有效减少轴和转子的不同心带来的测试误差,并保护轴尖不受撞击而免受损害。这种结构国内其他厂家还没有,只在进口的高档粘度计上见过(万向接头需用进口数控机床加工,精度要求非常高,故成本也增加了不少)。
3、变速齿轮采用高耐磨、高性能的工程塑料压制而成
目为了使旋转粘度计的运行平稳、测量准确,对齿轮的加工精度要求非常高。目前国内其他厂家生产的旋转粘度计度所用的齿轮都是用金属片加工成齿片再与其他零件铆合,由于这种加工方式的局限,很难达到设计要求,使得粘度计在工作时运转不平稳,如抖动、晃动、指针跳动等,并且噪音大。而我厂采用高性能工程塑料(其性能优于金属)将齿轮的整个部件一次压制成型,因模具的高精度从而保证了加工出的齿轮完全达到设计要求,从根本上解决了金属齿轮带来的问题,使得粘度计在工作时非常平稳,提高了测试精度。
4、加工精细,性能优良
每个零部件都精心加工、精心调试,拿到手一看就是个精密仪器的样子,与某些只知粗制滥造、低价格低质量厂家, 形成鲜明对照。
5、配套提供旋转粘度计专用恒温槽
样品的粘度往往会随着温度的不同而变化,精确测量需要对样品温度进行控制。我厂在长期生产各类高精度恒温槽的基础上设计生产了多款与旋转粘度计配套使用的高低温恒温槽。
NDJ-1型旋转粘度计适用于测定各种液体及半流体的绝对粘度和流变性能。广泛应用在测定油脂、油漆、食品、药物、化妆品、粘胶剂等各种流体的粘度。是新品开发、产品质量控制等测试分析中使用最多的精密仪器之一。其中有不同量程的,有数显,指针之分
用 途
NDJ-1型旋转式粘度计是用于测量液体的粘性阻力与液体的绝对粘度的新型仪
器。广泛适用于测定油脂、油漆、塑料、食品、药物、胶粘剂等各种流体的粘度。
主要技术规格
测定范围:中粘度 lO-100000mPa·s
低粘度 O.1-lOOmPa·s
中粘度 1、2、3、4号四种转子
低粘度 0号转子
转子速度:6转/分 12转/分 30转/分 60转/分
测量误差: +5%(牛顿液体)
电 源:220V 50Hz
外形尺寸:300mm x 300mm x 450mm
净 重:1.5kg(不包括支架)
结构原理
1.如图所示,同步电机以稳定的速度旋转,连接刻度圆盘,再通过游丝和转轴带动转子旋转。如果转子未受到液体的阻力,则游丝、指针与刻皮圆盘同速旋转,指针在刻度盘上指出的读数为“0”。反之,如果转子受到液体的粘滞阻力,则游丝产生扭矩,与粘滞阻力抗衡最后达到平衡,这时与游丝连接的指针在刻度圆盘上指示一定的读数(即游丝的扭转角)。将读数乘上特定的系数即得到液体的粘度(mpa·s)
2.利用齿轮系统及离合器进行变速,由专用旋转钮操作,分四档转速,根据测定需要选择。
3.本仪器有1至4号四种转子,可根据被测液体粘度的高低随同转速配合选用。(0号转子需另购)
4.仪器装有指针固定控制机构,为精确读数用,当转速较快时(30/分,60转/分)无法在旋转时进行读数,这时可按下指针控制杆,使指针固定下来,便于读数。
5.保护架是为稳定测量和保护转子用。使用保护架进行测定能取得较稳定的测量结果。
6.仪器可手提使用,配有固定支架及升降机构,—般在实验室中进行小量和定温测定时应固定。
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第5楼2010/11/05
安 装
1.从包装箱中取出存放箱、支架和支柱等。
2.将支柱旋人支架后部之螺孔中,并将支柱上的齿形面面向支架正前方,用扳头将六角螺母拧紧,防止支柱转动;
3.转动升降夹头旋钮,检查升降夹头的灵活性和自锁性,发现过松和过紧现象可用内六角螺钉扳头调正夹头紧松螺钉,使能上下升降,偏紧为宜,以防装上粘度计后产生自动坠落情况。
4.打开存放箱,取出粘度计,并取下套在粘度计上泡沫盖,把粘度计装在升降夹头上,用手柄固定螺钉拧紧,接上电源,拿下指针控制杆上的橡皮筋,旋松仪器下端螺钉,取下黄色包装套圈。
5.调节水平调正螺钉,·保持仪器水平。
操作使用
1.准备被测液体,置于直径不小于70nm的烧杯或直筒形容器中,准确地控制被测液体温度。
2.将保护架装在仪器上(向右旋入装上,向左旋出卸下)。
3.将选配好的转子旋入连接螺杆(向左旋人装上,向右旋出卸下)。旋转升降钮,使仪器缓慢地下降,转子逐渐浸入被测液体中,直至转子液面标志和液面平为止,调正仪器水平,开启电机开关,转动变速旋钮,使所需转速数向上,对准速度指示点,使转子在液体中旋转,经过多次旋转(一般20—30秒)待指针趋于稳定(或按规定时间进行读数)。按下指针控制杆(注意:
1.不得用力过猛。
2.转速慢时可不利用控制杆,直接读数)使读数固定下来,再关闭电机,使指针停在读数窗内,读取读数。当电机关停后如指针不处于读数窗内时,可继续按住指针控制杆,反复开启和关闭电机,经几次练习即能熟练掌握,使指针停于读数窗内,读取读数。
4.当指针所指的数值过高或过低时,可变换转子和转速,务使读数约在30~90格之间为佳。
5、使用0号转子和低粘度测试附件可按下列步骤操作。
a、将0号转子装在连接螺杆上(向左旋转装上)。
b、将固定套筒套入仪器底部圆筒上,并用套筒固定螺钉拧紧。
c、将外试筒(有底)内注入20—25ml被测体。
d、将外试筒套人固定套筒并用试筒固定螺钉予以拧紧,旋紧时必须注意试筒
固定螺钉之锥端以旋人外试筒上端之三角形槽内(可以侧面之圆孔中观察试筒三角槽
是否位于圆孔中心)。控制好被测液体温度后即可进行测试。
e、配用无底外试筒时,方法基本同上(除c),当外试筒和转子浸入液体时以
固定套筒上之红点作为液面线。
6.量程,系数及转子、转速的选择:
a、先大约估计被测液体的粘度范围,然后根据量程表选择适当的转子和转速。
如测定约3000毫:咱·秒左右的液体时可选用下列配合:
.2号转子……6转/分
或3号转子……30转/分
b、当估计不出被测液体的大致粘度时,应假定为较高的粘度,试用由小到大
的转子和由慢到快的转速。原则是高粘度的液体选用小的转子、慢的速度;低粘度的
液体选用大的转子和快的转速。
c、系数:测定时指针在刻度盘上指示的读数必须乘上系数表上的特定系数才为
测得的绝对粘度(mPa·s)。
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第7楼2010/11/05
即 η=K·α
式中:η:绝对粘度
K=系数
α=指针所指读数(偏转角度)
d、频率误差的修正:当使用电源频率
不准时,可按下公式修正。
名义频率
实际粘度=指示粘度·(名义频率/实际频率)
注意事项
1.本仪器适于常温环境下使用。
2.仪器必须在指定频率和电压允差范围内测定,否则会影响测量精度。
3.尽可能利用支架固定仪器测定。如手持操作应保持仪器稳定和水平。
4.装卸转子时应小心操作,装拆时应将连接螺杆微微抬起进行操作,不要用力过
大,不要使转子横向受力,以免转子弯曲。
5.装上转子后不得将仪器侧放或倒放。
6.一定要在电机运转时变换转速。
7.连接螺杆和转子连接端面及螺纹处应保持清洁,否则将影响转子的正确连接及
转动时的稳定性。
8.仪器升降时应用手托住仪器,防止仪器自重坠落。
9.每次使用完毕应及时清洗转子(不得在仪器上进行转子清洗)清洁后要妥善安
放于转子架中。
10。装上0号转子后不得在无液体的情况下“旋转”以免损坏轴尖。
11.使用0号转子时不用保护架。
12.不得随意拆动调整仪器零件,不要自行加注润滑油。
13.仪器搬动和运输时应用橡皮筋将指针控制杆圈柱,并套入黄色包装套圈托起
连接螺杆,然后用螺钉拧紧。
14、悬浊液、乳浊液、高聚物及其他高粘度液体中很多都是“非牛顿液体”其表
现粘度随切变速度和时间变化而变化,故在不同的转子、转速、和时间下测定,其结果不一致是属正常情况,并非仪器不准(一般非牛顿液体的测定应规定转子、转速和
时间)。
15。做到下列各点能测得较精确的数值:
a、精确地控制被测液体的温度。
b、将转子以足够长的时间浸于被测液体同时进行恒温,使其能和被测液体温
度一致。
c、保证液体的均匀性。
d、测定时尽可能将转子置于容器中心。
e、防止转子浸入液体时有气泡附粘于转子下面。
f、变换转子或转速使刻度圆盘上的读数偏高些。
z、使用保护架进行测定。
h、保证转子的清洁。
i、低于15毫帕·秒的液体选用0号转子。
j、电源频率不准时按修正公式修正。
k、严格按照使用操作规则进行操作。
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第8楼2010/11/05
旋转粘度计使用中必须注意的几个问题
旋转粘度计广泛应用于测定油脂、油漆、涂料、塑料、食品、药物、胶粘剂等各种流体的动力粘度。该仪器结构简单、价格便宜、方便实用,因而广受欢迎。在长期从事该类仪器的检定过程中我们发现许多用户,特别是中小企业的测试人员在使用过程中存在许多问题,往往我们检定的仪器性能优于国家计量检定规程的要求,但是用户在测试样品时数据偏差很大。现就如何正确使用该类仪器获得准确可靠的测量结果分析如下。
首先,简单介绍一下该类仪器的测量原理:
旋转粘度计开机后首先要检测零位,这一操作一般在不安装转子的情况下进行,然后在半径R1的外筒里同轴地安装半径R2的内筒,其间充满了粘性流体,同步电机以稳定的速度旋转,接连刻度圆盘,再通过游丝和转轴带动内筒(即转子)旋转, 内筒(即转子)即受到基于流体的粘性力矩的作用,作用越大, 则游丝与之相抗衡而产生的扭矩也越大,于是指针在刻度盘上指示的刻度也就越大。将读数乘以特定的系数即得到液体的动力粘度。
根据其测量原理,为了获得准确可靠的测量数据必须注意以下几点:
一、仪器的性能指标必须满足国家计量检定规程度要求。使用中的仪器要进行周期检定,必要时(仪器使用频繁或处于合格临界状态)要进行中间自查以确定其计量性能合格,系数误差在允许范围内,否则无法获得准确数据。
二、特别注意被测液体的温度。 许多用户忽视这一点,认为温度差一点无所谓,我们的实验证明:当温度偏差0.5℃ 时,有些液体粘度值偏差超过5% ,温度偏差对粘度影响很大,温度升高, 粘度下降。所以要特别注意将被测液体的温度恒定在规定的温度点附近,对精确测量最好不要超过0.1℃。
三、测量容器(外筒)的选择。对于双筒旋转粘度计要仔细阅读仪器说明书,不同的转子(内筒)匹配相应的外筒, 否则测量结果会偏差巨大。对于单一圆筒旋转粘度计,原理上要求外筒半径无限大,实际测量时要求外筒即测量容器的内径不低于某一尺寸。例如上海天平仪器厂生产的NDJ-1型旋转粘度计,要求测量用烧杯或直筒形容器直径不小于70mm。实验证明特别在使用一号转子时,若容器内径过小引起较大的测量误差。
四、正确选择转子或调整转速,使示值在20~90格之间。 该类仪器采用刻度盘加指针方式读数,其稳定性及读数偏差综合在一起有0.5格,如果读数偏小如5格附近,引起的相对误差在10%以上,如果选择合适的转子或转速使读数在50格,那么其相对误差可降低到1%。如果示值在90格以上,使游丝产生的扭矩过大,容易产生蠕变,损伤游丝,所以一定要正确选择转子和转速。
五、频率修正。 对于国产仪器名义频率在50Hz,而我国目前的供电频率也是50 Hz,我们用频率计测试变动性小于0.5%,所以一般测量不需要频率修正。但对于日本和欧美的有些仪器, 名义频率在60Hz, 必须进行频率修正,否则会产生20%的误差,修正公式为:
实际粘度=指示粘度×名义频率÷实际频率
六、转子浸入液体的深度及气泡的影响。 旋转粘度计对转子浸入液体的深度有严格要求,必须按照说明书要求操作(有些双筒仪器对测试的液体用量有严格要求,必须用量筒量取)。在转子浸入液体的过程中往往带有气泡,在转子旋转后一段时间大部分会上浮消失,附在转子下部的气泡有时无法消除,气泡的存在会给测量数据带来较大的偏差,所以倾斜缓慢地浸入转子是一个有效的办法。
七、转子的清洗。测量用的转子(包括外筒)要清洁无污物,一般要在测量后及时清洗,特别在测油漆和胶粘剂之后。要注意清洗的方法,可用合适的有机溶剂浸泡,千万不要用金属刀具等硬刮,因为转子表面有严重的刮痕时会带来测量结果的偏差。
八、其他需注意的问题。
1.大部分仪器需要调整水平,在更换转子和调节转子高度后以及在测量过程中随时注意水平问题,否则会引起读数偏差甚至无法读数。
2.有些仪器需装保护架,仔细阅读说明书按规定安装, 否则会引起读数偏差。
3.确定是否为近似牛顿流体,对于非牛顿流体应经过选择后规定转子、转速和旋转时间,以免误解为仪器不准。
综上所述, 旋转粘度计虽然结构简单、使用方便,但如果不正确使用,一台检定合格的仪器却不能得到准确的测量结果,影响产品质量
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第9楼2010/11/05
旋转粘度计使用中必须注意的几个问题
旋转粘度计广泛应用于测定油脂、油漆、涂料、塑料、食品、药物、胶粘剂等各种流体的动力粘度。该仪器结构简单、价格便宜、方便实用,因而广受欢迎。在长期从事该类仪器的检定过程中我们发现许多用户,特别是中小企业的测试人员在使用过程中存在许多问题,往往我们检定的仪器性能优于国家计量检定规程的要求,但是用户在测试样品时数据偏差很大。现就如何正确使用该类仪器获得准确可靠的测量结果分析如下。
首先,简单介绍一下该类仪器的测量原理:
旋转粘度计开机后先要检测零位,这一操作一般在不安装转子的情况下进行,然后在半径R1的外筒里同轴地安装半径R2的内筒,其间充满了粘性流体,同步电机以稳定的速度旋转,接连刻度圆盘,再通过游丝和转轴带动内筒(即转子)旋转, 内筒(即转子)即受到基于流体的粘性力矩的作用,作用越大, 则游丝与之相抗衡而产生的扭矩也越大,于是指针在刻度盘上指示的刻度也就越大。将读数乘以特定的系数即得到液体的动力粘度。5 _) G5 M2 o) ?6 b( i" Q) l
根据其测量原理,为了获得准确可靠的测量数据必须注意以下几点:0 h `2 w# F! T" W, S. V) ]9 P
一、仪器的性能指标必须满足国家计量检定规程度要求。使用中的仪器要进行周期检定,必要时(仪器使用频繁或处于合格临界状态)要进行中间自查以确定其计量性能合格,系数误差在允许范围内,否则无法获得准确数据。
二、特别注意被测液体的温度。 许多用户忽视这一点,认为温度差一点无所谓,我们的实验证明:当温度偏差0.5℃ 时,有些液体粘度值偏差超过5% ,温度偏差对粘度影响很大,温度升高, 粘度下降。所以要特别注意将被测液体的温度恒定在规定的温度点附近,对精确测量最好不要超过0.1℃。
三、测量容器(外筒)的选择。对于双筒旋转粘度计要仔细阅读仪器说明书,不同的转子(内筒)匹配相应的外筒, 否则测量结果会偏差巨大。对于单一圆筒旋转粘度计,原理上要求外筒半径无限大,实际测量时要求外筒即测量容器的内径不低于某一尺寸。例如上海天平仪器厂生产的NDJ-1型旋转粘度计,要求测量用烧杯或直筒形容器直径不小于70mm。实验证明特别在使用一号转子时,若容器内径过小引起较大的测量误差。
四、正确选择转子或调整转速,使示值在20~90格之间。 该类仪器采用刻度盘加指针方式读数,其稳定性及读数偏差综合在一起有0.5格,如果读数偏小如5格附近,引起的相对误差在10%以上,如果选择合适的转子或转速使读数在50格,那么其相对误差可降低到1%。如果示值在90格以上,使游丝产生的扭矩过大,容易产生蠕变,损伤游丝,所以一定要正确选择转子和转速。! i! x' i5 ]4 r/ B- f, R3 F% W
五、频率修正。 对于国产仪器名义频率在50Hz,而我国目前的供电频率也是50 Hz,我们用频率计测试变动性小于0.5%,所以一般测量不需要频率修正。但对于日本和欧美的有些仪器, 名义频率在60Hz, 必须进行频率修正,否则会产生20%的误差,修正公式为: * r8 Z9 s" Y) `( \2 ?# ?
实际粘度=指示粘度×名义频率÷实际频率
六、转子浸入液体的深度及气泡的影响。旋转粘度计对转子浸入液体的深度有严格要求,必须按照说明书要求操作(有些双筒仪器对测试的液体用量有严格要求,必须用量筒量取)。在转子浸入液体的过程中往往带有气泡,在转子旋转后一段时间大部分会上浮消失,附在转子下部的气泡有时无法消除,气泡的存在会给测量数据带来较大的偏差,所以倾斜缓慢地浸入转子是一个有效的办法。 4 k9 f. E. h; T; }4 F, y% s6 Q& F
七、转子的清洗。测量用的转子(包括外筒)要清洁无污物,一般要在测量后及时清洗,特别在测油漆和胶粘剂之后。要注意清洗的方法,可用合适的有机溶剂浸泡,千万不要用金属刀具等硬刮,因为转子表面有严重的刮痕时会带来测量结果的偏差。1 T& {3 t, j- I& m, U7 g
八、其他需注意的问题。' h: G' S0 }8 l, P" p( K
1.大部分仪器需要调整水平,在更换转子和调节转子高度后以及在测量过程中随时注意水平问题,否则会引起读数偏差甚至无法读数。0 i/ l1 |2 |$ J" P0 d: n+ {! _
2.有些仪器需装保护架,仔细阅读说明书按规定安装, 否则会引起读数偏差。! T# A# T$ q# Y8 D. f' e
3.确定是否为近似牛顿流体,对于非牛顿流体应经过选择后规定转子、转速和旋转时间,以免误解为仪器不准。8 ^2 c2 I. X$ ~7 j I
综上所述, 旋转粘度计虽然结构简单、使用方便,但如果不正确使用,一台检定合格的仪器却不能得到准确的测量结果,影响产品质量。
天字一号猪
第10楼2010/11/05
粘度计类别与技术简介
粘度是表示流体的内磨擦的物理量,是一层流体对另一层流体作相对运动的阻力。流体的粘度随温度而变,温度升高,液体粘度减小,而气体粘度增大。压力对液体粘度基本上无影响,而对气体粘度的影响只有在极高或极低压力下才比较明显,因此不注明温度条件的粘度是没有意义的。7 U7 C: \5 q' O7 u- B
1 流体的分类
对于流体,我们通常可以把它们分为两大类:牛顿流体和非牛顿流体( y* `! X8 N2 ]7 t* A5 d& ?
1.1 牛顿流体:也就是理想流体,符合牛顿定律即两相邻流体层之间的单位面积上的内摩擦力(实际上是表面力中的切应力,又称剪应力,)与两流体层间的速度梯度dv/dy成正比,所有的气体和大部分低分子量(非聚合的)液体或溶液均属于牛顿型流体。/ S$ n3 M# C4 b6 i& z7 d% ?
1.2 非牛顿流体:凡是不符合牛顿流体公式的流体,统称为非牛顿流体。& t. E% o$ \4 F3 e2 c- z6 n
流变行为与时间无关:假塑性流体,胀塑性流体和宾汉(Bingham)流体。
K流变行为跟时间有关:又分为触变性流体和震凝性(即反触变性)流体。. k5 j: N; s3 \) ^) `* _
2 粘度值的表示方法3 ~. N" V! s4 G# Z. }* F
黏度一般有有五种表示方式,即动力黏度、运动黏度、恩氏黏度、雷氏黏度) [) L2 j* E& m# r5 C% m
和赛氏黏度。, z4 Y& F! O& F1 ]* ^
粘度的度量方法分为两大类:绝对粘度和相对粘度
2.1 绝对粘度:动力粘度和运动粘度。
(1)动力粘度:液体中有两层面积各为1平方厘米和相距1厘米的油液,相对移动速度为1厘米/秒时所产生的阻力。单位原是"泊"(P),实用单位是"厘泊"(CP)。
P换算成现行的法定计量单位用下式:+ J+ g+ b- m5 W' d+ E/ l4 N* U
1泊(P)= 0.1帕*秒(Pa*S)
1厘泊(CP)= 0.01泊(P)= 1毫帕*秒(mPa*S)+ E3 O& O: b2 K2 P5 j
(2)运动粘度:在同一温度下液体的动力粘度与其密度的比值即为。单位原是"斯"(St),实用单位是"厘斯"(cSt)。6 l, E- N% y9 Q1 m1 l# H
换算成先现行的法定计量单位可用下式:
1斯(St)= 10-4m2/s, Y, U! C6 o2 S4 `+ L D1 j* Y
1厘斯(cSt)= 1mm2/s; q7 J W( G1 f8 |( B7 O( G; C/ Q
2.2 相对粘度:恩氏黏度、雷氏黏度和赛氏黏度. p! _" w" F' \" P. j1 M1 y
(1)恩氏粘度(0E):我国的国家标准为石油产品恩氏粘度测定法GB/T266-88。这是一种过去常用的相对粘度,其定义是在规定温度下,200ml液体流经恩氏粘度计所需时间(s),与同体积的蒸馏水在20℃事流经恩氏粘度计所需时间(s)之比称为恩氏粘度。
(2)雷氏粘度(Redwood):此粘度主要在英国和日本沿用。其定义是以50ml试油在规定温度60℃或98.9℃下流过雷氏粘度计所需时间,单位为秒。
(3)赛氏通用粘度(Saybolt Universal Viscosity)美国多习惯用这种粘度单位,其定义是在某规定温度下从赛氏粘度计流出60ml液体所需时间,单位为秒。美国标准方法为ASTM D88
2.3 几种粘度的换算
1)恩氏粘度与运动粘度的换算:运动粘度υ(mm2/s)=7.310E-6.31/0E 0 E5 u8 {: g( r/ A+ P- O* i
(2)雷氏粘度与运动粘度的换算:运动粘度υ(mm2/s)=0.26R-172/R 3 G* }1 C8 | `; c1 |
当R>225s时,则用υ(mm2/s)=0.26R2 b: F% {7 G: ?. j: h
(3)赛氏粘度与运动粘度的换算:υ(mm2/s)=0.225S当S>285s时用上式
粘度计的几种主要类型
化验室常用玻璃毛细管粘度计测量液体粘度。此外,恩格勒粘度计、落球式粘度计、旋转式粘度计等也广泛使用。& g& X! n" e7 j+ p, T. n) [: s0 @1 ^. N0 L
3.1 毛细管粘度计: R4 H4 ]+ N5 F% t- N v; L9 r n1 f9 j
它的方法是在某一恒定的温度下,测定一定体积的液体在重力下流过一个标定好的玻璃毛细管粘度计的时间,粘度计的毛细管常数与流动时间的乘积,即为该温度下测液体的运动粘度。
毛细管有乌氏、品氏、芬氏、逆流等多种形式,我们常用的是乌氏毛细管。使用时要注意要正确的选择毛细管。即试样在毛细管内流动时间不能少于200秒。若流动时间过快液体在毛细管内流动时会变成湍流而不适用于伯努力方程(Poiseuille)造成计算公式的偏差。另一方面若流速过快易造成视觉的偏差,而影响了分析的精度。测试样品应无杂质,否则它会粘附于毛细管壁使试样流动时间增加造成结果偏高。
.2 落球式粘度计( J- [* _% X& c* Y, k2 }% _, r
落球法粘度计是借助于固体球在液体中运动受到粘性阻力,测出球在液体中' N0 S9 R, F0 e' k
落下一定距离所需的时间。这种粘度计尤其适用于测定具有中等粘性的透明液体。
.3 旋转式粘度计1 {1 s- ]6 w5 t
旋转式粘度计采用同心轴双转筒旋转方式进行测定。将液体加于两转筒中间,取已知粘度系数的液体与未知液加以比较。根据需要还可测定流体的流变曲线(详见非牛顿流体流变曲线的测定实验)。0 {$ R& Z9 ]: Q( B4 k1 P/ g
本法用以测定透明与不透明产品的粘度,它是在已知的温度下,利用液体本身的重力流动性(gravity-flow)来测定一定体积的液体通过经校正后的毛细玻璃管粘度计所需的时间。根据所测出的动力粘度可计算出公制粘度或绝对粘度(dynamic viscosity)。
K方法概要:取一定体积的液体在严格的温度与固定的液面高度的控制下,使其流经毛细管粘度计而计算其流经时间。根据流经时间与粘度计的校正常数的乘积即可得动力粘度。