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【求助】毛细管气相色谱法测定有机磷怎么不出峰了？

yqjkrhl

2010/11/04

气相色谱（GC）

我用毛细管气相色谱测定法测定有机磷标准，柱温200℃，进样口230℃，检测器280℃，柱流量5mL/min，分流比5:1，磷滤光片，氢气125mL/min，空气50mL/min，OV-17毛细管柱。标准敌敌畏、1605、氧化乐果浓度均为10微克/mL，进样量3微升，怎么不出峰了？情各位老师给分析一下。

不漏气呀，尾吹气65mL/min，是不是太大了？

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andyerlee

第1楼2010/11/04

检查是否有漏气

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戈壁明珠

第2楼2010/11/05

应助达人

你用的是FPD吗？检测器温度280有些高了。
标准品不出峰，溶剂出峰吗？如果一个峰都没有，要检测一下进样口隔垫。
如果只是有些标准品不出峰，还要看看进样口部分是不是脏了，引起被测物降解。
标准品浓度够大了，不需要3微升进样量，再去分流，1微升足够了。溶剂太多了有时会引起保留时间的飘移。
因为不同厂家的仪器是有一些参数设置差异的，所以这些参数要符合自己的仪器就可以，没有一个固定值。你的流量是仪器推荐值吗？氢空比有些高，尾吹一般30左右就可以的。

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yqjkrhl

第3楼2010/11/06

戈壁明珠(zongguitang) 发表:你用的是FPD吗？检测器温度280有些高了。
标准品不出峰，溶剂出峰吗？如果一个峰都没有，要检测一下进样口隔垫。
如果只是有些标准品不出峰，还要看看进样口部分是不是脏了，引起被测物降解。
标准品浓度够大了，不需要3微升进样量，再去分流，1微升足够了。溶剂太多了有时会引起保留时间的飘移。
因为不同厂家的仪器是有一些参数设置差异的，所以这些参数要符合自己的仪器就可以，没有一个固定值。你的流量是仪器推荐值吗？氢空比有些高，尾吹一般30左右就可以的。

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yqjkrhl

第4楼2010/11/06

谢谢您!我用的是FPD，标准及溶剂均不出峰，进样口衬管中石英棉也换了，尾吹气30还是没有峰。进样口隔垫怎么检查？没处理过。我用的是PE公司产的PE Autosystem XL气相色谱仪

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