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【求助】液相色谱期间核查

液相色谱（LC）

  • 我现在正在做液相核查，参照液相色谱仪的检定规程，对现在所配置的两个检测器进行核查，DAD和荧光检测器
    我按照规程上，买了标准物质萘甲醇和硫酸奎宁-高氯酸，作为核查标准物质，按照规程上的仪器要求，如，进样20微升，C18柱，25度的柱温，还有DAD254nm，100%甲醇，流速1ml/min
    可是出峰情况并不好，有两个峰，据我推测，第一个峰应该是甲醇，第二峰是萘，不知对不对，这两个峰分离的并不好，基线无法分开。
    碰到这种情况是否要调整仪器的条件？请问大家在做的时候？具体的条件如何？想向大家借鉴一下，希望大家帮帮忙。万分感谢！
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  • tyrone

    第1楼2010/11/05

    你先跑一针空白溶液看看是不是柱子问题。
    然后再试试改变条件吧。

    cuiqian(cuiqian) 发表:我现在正在做液相核查，参照液相色谱仪的检定规程，对现在所配置的两个检测器进行核查，DAD和荧光检测器
    我按照规程上，买了标准物质萘甲醇和硫酸奎宁-高氯酸，作为核查标准物质，按照规程上的仪器要求，如，进样20微升，C18柱，25度的柱温，还有DAD254nm，100%甲醇，流速1ml/min
    可是出峰情况并不好，有两个峰，据我推测，第一个峰应该是甲醇，第二峰是萘，不知对不对，这两个峰分离的并不好，基线无法分开。
    碰到这种情况是否要调整仪器的条件？请问大家在做的时候？具体的条件如何？想向大家借鉴一下，希望大家帮帮忙。万分感谢！

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  • jhylc1976

    第2楼2010/11/05

    先打一针空白，看甲醇的峰在哪里。在做一个低浓度到高浓度的系列的标准，就知道标准物质的保留时间是多少了。

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  • tyrone

    第3楼2010/11/05

    那这两个峰大概是在几分钟的时候出的？出现两个峰，能肯定的是肯定不是甲醇的峰，因为甲醇在254nm下没有吸收。以我看来，这两个峰应该一个是溶剂峰，一个是萘的峰，因为用的是纯甲醇，萘出峰比较快，可能几乎没什么保留，建议用85%甲醇水溶液做流动相

    cuiqian(cuiqian) 发表:我现在正在做液相核查，参照液相色谱仪的检定规程，对现在所配置的两个检测器进行核查，DAD和荧光检测器
    我按照规程上，买了标准物质萘甲醇和硫酸奎宁-高氯酸，作为核查标准物质，按照规程上的仪器要求，如，进样20微升，C18柱，25度的柱温，还有DAD254nm，100%甲醇，流速1ml/min
    可是出峰情况并不好，有两个峰，据我推测，第一个峰应该是甲醇，第二峰是萘，不知对不对，这两个峰分离的并不好，基线无法分开。
    碰到这种情况是否要调整仪器的条件？请问大家在做的时候？具体的条件如何？想向大家借鉴一下，希望大家帮帮忙。万分感谢！

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  • cuiqian

    第4楼2010/11/05

    两个峰出峰时间都很早，3分钟之前，两个峰是连在一起的

    tyrone(tyrone) 发表:那这两个峰大概是在几分钟的时候出的？出现两个峰，能肯定的是肯定不是甲醇的峰，因为甲醇在254nm下没有吸收。以我看来，这两个峰应该一个是溶剂峰，一个是萘的峰，因为用的是纯甲醇，萘出峰比较快，可能几乎没什么保留，建议用85%甲醇水溶液做流动相

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  • cuiqian

    第5楼2010/11/05

    核查中，做基线噪声，所以打了一针空白，在254nm的波长下30分钟内没有出峰

    jhylc1976(jhylc1976) 发表:先打一针空白，看甲醇的峰在哪里。在做一个低浓度到高浓度的系列的标准，就知道标准物质的保留时间是多少了。

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  • IC_007

    第6楼2010/12/15

    C18柱上 我冲个好久 都没搞定这个峰 直接接反压管吧

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  • xuyuanjin2001

    第7楼2011/08/19

    可以肯定没有甲醇峰，因为你的流动相就是甲醇。你用的萘甲醇标液浓度是10的负七次方浓度的吧，这标液萘的浓度很低，另一个峰应该是标液里的杂质峰。

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  • linliu5795

    第8楼2011/08/24

    用80%甲醇-水就可以分开
    那个前峰是萘样品中的杂质，峰面积比较小

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  • niulainiuqu

    第9楼2012/02/04

    谢谢。值得一试

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  • tangtang

    第10楼2012/02/05

    计量所来检定，就是用100%甲醇的，峰分不开关系不大。

    主要看检测限那个峰能不能分开。

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