仪器信息网APP

选仪器、听讲座、看资讯

立即体验

当前位置：仪器社区 >色谱 > 气相色谱（GC） > 帖子详情

【求助】测DHA问题求助，高手请进

fytwucy

2010/11/05

气相色谱（GC）

样品为奶粉,最近用瓦里安CP WAX 52 BC 30M柱子测DHA(170度2分钟后,以5度/分钟升至240度保留19分钟;进样不分流),样品中DHA的结果比用国标一法测的差很多(我们国标用的是DB23的柱子,)

结果如下(平行不好是样品均匀性问题,不是前处理误差):

样品(奶粉)
国标法结果
目前方法测定的平行样结果
1
47.02
24.38
27.37
2
50.37
30.85
32.05
3
60.24
36.61
29.51

柱子老化从50度至260度,每50度保留60分钟。装柱没有问题，进样口隔垫和内衬管都没有问题

标样我们一直用DHA甲指化的标样，校出来的结果和用DHA甘油三指标样校的结果差别可以忽略不计。

后来又用DB23的柱子重新测，又是正常的，所以仪器问题可以排除。

难道是柱子或者标样的问题？求高手解救！！！

PS：DHA甘油三脂标样我们用DB23的柱子一直定量不准确，也不知道为什么？

相关话题

阿宝

第1楼2010/11/07

你们目前的方法是企业标准还是？为什么不用国标检测？

0

fytwucy

第2楼2010/11/07

检测时是用的国标
这是个针对所用原料的国外方法

0

yuying8091

第3楼2010/11/08

样品过筛可以解决均匀性问题，样品前处理方法不同提取的脂质不同，结果有很大差异我也遇到类似问题，脂肪酸组成测定一般是指甘油三脂的测定，非甘油三脂的脂质会干扰测定结果

0

fytwucy

第4楼2010/11/08

最纠结的还是结果偏差的问题，急盼高人指点

我们用DHA甘油三酯标样时没有峰，DB23和瓦里安的柱子都是这样，不知道为啥（标样应该不会假）；有用甘油三酯标样的朋友，希望能和你们交流一下

0

明

第5楼2010/11/09

你现在的问题是方法问题还是柱子问题呢？
阿宝(lpr20) 发表:你们目前的方法是企业标准还是？为什么不用国标检测？

0

yuying8091

第6楼2010/11/09

DHA甘油三酯标样甲脂化了没有，我用脂肪酸甲脂标样、瓦里安450-GC、瓦里安CP-88 100M*.25MM

1

fytwucy

第7楼2010/11/09

其实这就是我发帖要求解的目的，呵呵
明(mingzhi0302) 发表:你现在的问题是方法问题还是柱子问题呢？

0

fytwucy

第8楼2010/11/09

DHA甘油三酯标样还要再甲脂化？我们买的好像就是现成的甘油三酯标样

当时也买了甲脂化的标样，而且甲脂化的标样没有问题，都是直接用的
yuying8091(yuying8091) 发表:DHA甘油三酯标样甲脂化了没有，我用脂肪酸甲脂标样、瓦里安450-GC、瓦里安CP-88 100M*.25MM

0

jiangqiankai

第9楼2010/11/10

DHA甘油三酯直接进样肯定不会出峰的，你必须的甲酯化后，它才能出峰呢！样品平行性差的原因我认为是你样品在进样瓶中挥发导致的；或者进样针有误差！

0

fytwucy

第10楼2010/11/11

呃...不好意思，各位，我也刚得知我们的样品均匀性是不太好，样品平行差可能跟这个也有关。
现在的问题是一种方法处理的样品用两根毛细柱进样结果怎么会相差这么大？！一直百思不得其解中.......
jiangqiankai(jiangqiankai) 发表:DHA甘油三酯直接进样肯定不会出峰的，你必须的甲酯化后，它才能出峰呢！样品平行性差的原因我认为是你样品在进样瓶中挥发导致的；或者进样针有误差！

0

查看更多

近期热榜

热门活动

猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐

品牌合作伙伴

丹纳赫苏州基地打工人的梦想

日立科学仪器

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

日本电子株式会社

赛默飞世尔科技

马尔文帕纳科

上海仪电科仪

梅特勒托利多

布鲁克核磁

举报帖子

点赞用户

好友列表

加载中...

正在为您切换请稍后...