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【求助】替加氟注射液中有关物质的检测，峰型很差！！！？？？

  • tiantan456
    2010/11/06
    • 私聊

化学药检测

  • 求助各位大侠，今天刚接到一个项目，按照药典2010中规定检测替加氟注射液中有关物质。按照药典规定以流动相配置含替加氟0.2mg/ml的供试品，进样后发现，替加氟的色谱峰严重变形了，如下图所示。而含量测定时，替加氟的峰型完全正常，不对称度约为1.02。


    请大侠们不吝赐教啊。



    前一个峰时氟尿嘧啶的， 后一个峰是替加氟。。。。。郁闷了 调了好些条件，替加氟的形状基本上不变。 但是此溶液稀释10倍后，100ul进样，峰型仍然很好。。。
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    +关注 私聊

  • 小卢

    第1楼2010/11/09

    现在没有药典，不知道具体方法是什么，是不是梯度洗脱啊？
    有没试下不用流动相稀释啊？

0
    +关注 私聊

  • 往往外

    第2楼2010/11/14

    应助达人

    不知道楼主的问题解决了没有。、
    有没有做此类药物的网友是否也有此现象？？？

0
    +关注 私聊

  • 有水有渝

    第3楼2010/11/14

    应助达人

    楼主却说“按照药典规定以流动相配置含替加氟0.2mg/ml的供试品”怎么回事呀？

    浓度提高不行那可能是超过色谱柱容量了，超载。

    luxw-卢(luxw) 发表:现在没有药典，不知道具体方法是什么，是不是梯度洗脱啊？
    有没试下不用流动相稀释啊？

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    +关注 私聊

  • xbtxyldy

    第4楼2011/02/25

    做其他品种时也出现过这种情况，先做时峰形还好，之后再做就变形很厉害，更换色谱仪、色谱柱、调整流动相比例都没有起色，后来干脆换了流动相才解决，所以初步认为流动相、色谱柱和供试品浓度之间存在不匹配的问题。

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